[发明专利]没食子酸酯的微波合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种没食子酸酯的合成方法，具体涉及一种没食子酸酯的微波合成方法。

背景技术：

没食子酸酯类化合物是没食子酸的重要衍生物之一，是一类优良的食品抗氧化剂，且研 究表明没食子酸酯类化合物能用于治疗心脑血管疾病，可以作为抗菌剂、食品稳定剂、新型 感光材料的添加剂，广泛应用于化工、轻工、食品、医药等产品中。目前，没食子酸酯类化 合物的合成方法一般用没食子酸和醇在回流下进行酯化反应，所采用的催化剂有浓硫酸、干 燥氯化氢，固载磷钨酸、磁性纳米固体超强酸等，但这些合成方法存在反应时间长，反应收 率低，成本高等缺点。

发明内容：

发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简便、反 应时间短、收率高的没食子酸酯类化合物的微波合成方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明提供的没食子酸酯类化合物的微波合成方法包括 以下步骤：

(1)取没食子酸和和通式为ROH的化合物，置于微波反应器中，设定温度为80至105℃， 压力150至200PSI，设定功率为150至250瓦，在酸的催化下密闭反应5至30分钟；

(2)取步骤(1)反应所得的产物，用碱液调pH值至中性，然后用有机溶剂萃取，浓缩有机 溶剂，得浓缩物、重结晶，即到。

其中反应原料没食子酸和通式为ROH的化合物的用量摩尔比为1∶1至1∶8，作为优选方 案，没食子酸和通式为ROH的化合物的用量摩尔比为1∶6.

其中作为催化剂的酸优选浓硫酸，且没食子酸和浓硫酸的用量摩尔比为1∶0.08至1∶0.15， 作为优选，没食子酸和浓硫酸的用量摩尔比为1∶0.1。

以上制备方法中，步骤(1)微波反应条件优选温度为100℃，压力为180PSI，功率为200 瓦，反应时间6至10分钟，步骤(2)用到的碱可为饱和碳酸钠水溶液，萃取溶剂可为乙酸乙 酯，重结晶溶剂可为正己烷。

以上制备方法中，反应原料之一即通式为ROH的化合物，可以为醇也可以为酚，其中R 可以为C_1～18脂肪族取代基、作为优选可以为C_5～18脂肪族取代基，作为更优方案，R可以为 甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基或异戊基。

作为另一方案，R也可以为脂环族取代基，如R为环戊基、环戊基甲基、环戊基乙基、 环戊基丙基、环戊基丁基、环戊基戊基、环己基、环己基甲基、环己基乙基、环己基丙基、 环己基丁基或环己基戊基。

作为另一方案，R也可以为芳香族取代基，如R为取代苯基、取代苯甲基、取代苯乙基、 取代苯丙基、取代苯丁基，其中所述的取代苯基、取代苯甲基、取代苯乙基、取代苯丙基、 取代苯丁基的芳香族取代基是指苯环上有C_1～10烷基、硝基或者卤素包括F、Cl、Br或I的单 取代或双取代基。

作为其它方案，R也可以为杂环取代基，此时R为取代呋喃、取代呋喃甲基、取代呋喃 乙基、取代噻吩、取代噻吩甲基、取代噻吩乙基、取代吡咯、取代吡咯甲基、取代吡咯乙基， 其中所述的取代杂环基是指杂环上有C_1～10烷基、硝基或者卤素包括F、Cl、Br或I的单取代 或双取代基。

有益效果：本发明提供的没食子酸酯的微波合成方法和现有技术中的合成方法相比具有 以下有点：

(1)本发明提供的没食子酸酯的微波合成方法，反应速度快，由传统的几十个小时缩短为 几分钟，且合成效率高，成品没食子酸酯的收率高达90％以上。

(2)本发明提供的没食子酸酯的微波合成方法，可操作性强，可适合不同类型的醇或者 酚和没食子酸反应生成不同结构的没食子酸酯，且制备方法成本低、对环境具有一定的保护 作用。

附图说明

图1为本发明提供的没食子酸酯的微波合成路线图。

具体实施方式：

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例 所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利 要求书中所详细描述的本发明。

下述实施例中所用试剂的生产厂家及规格：

试剂名称      生产厂家                    级别      规格