[发明专利]一种聚苯并噁嗪前驱体及其制备方法无效
申请号: | 200910033398.8 | 申请日: | 2009-06-19 |
公开(公告)号: | CN101585917A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 贾叙东;衡亮;袭锴;周飞;徐丹;余学海 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08G77/452 | 分类号: | C08G77/452;C08G73/06;C07F7/08 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 成立珍 |
地址: | 210093江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 前驱 及其 制备 方法 | ||
1、一种聚苯并噁嗪前驱体,其特征在于:它的结构通式为
其中m=1、2、3、4、5…200,n=1、2、3、4、5…5000,R2、R3分别为氢原子、甲基、乙基、乙烯基或苯基中的一种,R1为亚甲基、乙基、丙基或苯基中的一种。
2、一种制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,特征在于包括以下步骤:
(1)在反应器中,将重量百分比为1~400%的反应物和有机溶剂混合溶解,控温40~130℃,反应1~48h;其中,反应物包括摩尔比为1.0~1.1∶4.0~4.4∶1.0~1.1的二氨基封端硅油、多聚甲醛或甲醛溶液、以及双酚;
(2)用浓度为0.01N~5N的碱液洗涤纯化产物,除去有机溶剂,经干燥后制得聚苯并噁嗪前驱体。
3、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应温度60~110℃,反应时间为3~12h。
4、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的二氨基封端硅油符合下列通式:
其中m=1、2、3、4、5…200,R2、R3分别为氢原子、甲基、乙基、乙烯基或苯基中的一种,R1为亚甲基、乙基、丙基或苯基中的一种。
5、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的双酚是符合下列通式的二酚中的一种或几种,通式为:
其中X为C(CH3)2,CH2,S,O=S=O,O或C=O。
6、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的二氨基封端硅油和双酚包括其自身的部分或全氟代物。
7、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机溶剂为氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二噁烷、四氢呋喃、丙酮中的一种或上述溶剂按任意比例的混合。
8、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应物与溶液的重量百分比为2-50%。
9、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱液为氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸氢钾溶液中的一种或者几种的任意比例混合物。
10、根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的聚苯并噁嗪前驱体的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱液浓度为0.1N~3N。
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