[发明专利]一种改进的三氟甘露糖中间体的制备方法有效
申请号: | 200910034576.9 | 申请日: | 2009-09-02 |
公开(公告)号: | CN101659682A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 刘娅灵;邹霈;谢敏浩;吴昊;何拥军;王洪勇;吴军 | 申请(专利权)人: | 无锡市江原实业技贸总公司;江苏省原子医学研究所 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00;B01J31/02 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
地址: | 214063江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 甘露 中间体 制备 方法 | ||
1.一种三氟甘露糖中间体1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃甘露糖的制备方法, 其特征是3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-吡喃甘露糖以丙酮溶 解后,加入离子液体[Bmim][PF6]作为选择性催化剂,加入盐酸在室温水解,减 压蒸干后以氯仿萃取,水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸干,加入乙醚搅拌,过 滤得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃甘露糖;
加入3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-吡喃甘露糖的质量与 丙酮体积比为20~40g/100mL,加入离子液体[Bmim][PF6]的体积为丙酮体积的 2%~20%,3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-吡喃甘露糖与盐酸的 摩尔比为1∶0.1~0.5,水解反应温度为15-30℃,时间为10~30分钟。
2.根据权利要求1所述的1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃甘露糖的制备方法, 其特征是3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-吡喃甘露糖的质量与 丙酮体积比为30g/100mL,加入离子液体[Bmim][PF6]的体积为丙酮体积的5%, 3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-吡喃甘露糖与盐酸的摩尔比为 1∶0.3,水解反应温度为20℃,时间为15分钟。
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