[发明专利]阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法有效
申请号: | 200910034876.7 | 申请日: | 2009-09-10 |
公开(公告)号: | CN101648711A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 胥正安;姜剑华;王玉丰;陆建辉 | 申请(专利权)人: | 南通华润新材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 | 代理人: | 葛 雷 |
地址: | 226011江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阳离子 纳米 硅溶胶 生产 方法 | ||
1.一种阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)先利用强酸型阳离子树脂对硅酸钠水溶液预处理,得到活性硅酸;
(2)将活性硅酸在三头型季铵盐表面活性剂作用下制得二氧化硅母核;
(3)在复合催化剂作用下水解单质硅,进一步增大二氧化硅母核粒径,并采用阳离子高分子分散剂对二氧化硅粒子进行包裹,制得阳离子杂化纳米硅溶胶;
所述三头型季铵盐表面活性剂是三丁基甲基氯化铵、三丁基甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、三-十二烷基甲基氯化铵、三-十二烷基甲基溴化铵、三-十四烷基甲基氯化铵、三-十四烷基甲基溴化铵、三-十六烷基甲基氯化铵、三-十六烷基甲基溴化铵、三-十八烷基甲基氯化铵、三-十八烷基甲基溴化铵中的一种或几种混合物;
所述复合催化剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水、三乙醇胺水溶液、碳酸钠水溶液、硅酸钠水溶液中的两种混合物;
所述阳离子高分子分散剂为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物;
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物的制备方法是:先将5重量份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、20 重量份苯乙烯、30重量份马来酸酐、45重量份丁酮配成溶液A,在反应器中加入上述溶液A的1/3重量,搅拌升温到50℃,滴加2重量份过氧化二苯甲酰和剩余的溶液A,2小时滴加完毕后,继续保温反应2小时,加入碱液调节pH值至8.0,80℃下蒸馏出溶剂,得到平均分子量为5400的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物。
2.根据权利要求1所述的阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)先利用强酸型阳离子树脂对2~10wt%浓度的硅酸钠水溶液预处理,生成活性硅酸;
(2)在装有回流器、搅拌机、温度监测装置的反应容器中加入5~20重量份硅酸钠水溶液、5~20重量份活性硅酸和50~90重量份去离子水,搅拌,在60~90℃下反应1~2h后,调节pH值至9~11,滴加20~100重量份活性硅酸和2~10重量份三头型季铵盐表面活性剂,继续反应2~4h制备出二氧化硅母核;
(3)在60~90℃下将0.5~5重量份复合催化剂和50~200重量份单质硅加入到具有上述二氧化硅母核的反应容器中,反应6~12h后,加入5~30重量份阳离子高分子分散剂,搅拌,调节pH值至9~11,抽真空浓缩,离心纯化,制得阳离子杂化纳米硅溶胶。
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