[发明专利]阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法，属于精细化工 领域。

背景技术：

硅溶胶是指由极细的无定型二氧化硅聚集颗粒在水中均匀分散形 成的胶体溶液，胶体粒子比表面积为50～400m²/g，粒径范围在5～ 100nm，其中SiO₂的浓度一般为10～35％，高时可达50％。由于硅溶胶粒 子尺度处于原子簇和宏观物体的交接区域，因而具有表面效应、小尺寸 效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，可产生奇异的力学、电学、 磁学、光学、热学和化学等特性。

从硅溶胶的性质出发，可发现其在应用方面具有以下特点：①无需 固化剂，自身可牢固地附着在固体表面并形成坚固的膜，同时成膜温度 很低。将硅溶胶涂布在物质润湿的表面，硅溶胶表层的众多硅羟基 (-SiOH)和羟基(-OH)可以相互交联，形成附着牢固的薄膜，即使再进 行热处理，也不会脱落。②涂布于物质表面，附着在固体表面的二氧化 硅粒子可增大摩擦系数。③通过干燥或烧结处理，因失去水分易凝结为 耐水耐热性的凝胶，既不再溶于水，也不再变质，有助于一些粉末材料 的粘合、固化或成型。④既可形成具有表面积大及均匀细孔的凝胶，又 可制成均匀分散粉料，增加悬浮体的稳定性。⑤所含SiO₂粒子表面有硅 烷醇基(-SiOH)而具有相当好的反应性，能对一些物质进行甲基化处 理，从而赋予亲油性，另外，此基团如和吸附水结合，还能提高一些物 质表面的润湿性和防静电干扰性。⑥硅溶胶的粘度低，凡水能渗透的地 方都可渗入，故可用以填充多孔性物质，或加强物质表面的平滑性。⑦ 通过均匀混合微粒，可使有机树脂进行机械、光学及电性能方面的改性 增强。⑧溶胶系液体能代替二氧化硅进行均相反应，可提高反应速度。

由于硅溶胶具有上述特点，现已广泛用于纺织、造纸、钢铁铸造、 金属表面处理、耐火材料、陶瓷，涂料、颜料、胶粘剂等行业，在改善 工业产品质量、简化生产工艺和节约原材料等方面都可发挥不同程度的 作用。

我国硅溶胶的研制和生产始于20世纪50年代，南京大学配位化学 研究所、天津化工研究院、兰州化学工业公司化工研究院、青岛海洋化 工厂、大连油漆厂、广州人民化工厂等都从事硅溶胶产品的研制和生产， 但在品种、数量、质量上还处于落后状态，国外已发展几十个品种，产 量近百万吨，而我国只有四五个品种，产量不足2万吨。硅溶胶、层硅、 聚硅、气相法生产白炭黑等将是行业发展的新热点，并随着国家工业的 发展，国内的一些科研生产单位也特别重视对硅溶胶的开发和生产，然 而，目前国内绝大多数硅溶胶生产企业只能生产粒径在10～20nm的普 通硅溶胶产品。二氧化硅粒径偏小、均匀性差等问题一直是制约国内企 业生产多功能、高质量硅溶胶产品的主要因素。国内有不少科研工作者 对大粒径二氧化硅的制备进行研究，在一定程度上得到大颗粒的纳米二 氧化硅。如专利CN86104144A采用单质硅与水玻璃直接反应得到20～ 30nm的二氧化硅；专利CN1155514A以水玻璃为原料，采用恒液面蒸发 和多次循环稀释超滤工艺最终将二氧化硅的粒径提高到40～50nm；兰州 石化公司化工研究院以水玻璃为原料，采用恒液面蒸发滴加工艺制备出 平均粒径达55～65nm的二氧化硅。但总的来说，所制备的二氧化硅颗 粒仍然不够大，均匀性也不佳，工艺过程烦琐，能耗大，生产成本高。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种工艺简单，制备出大颗粒、高浓度、均 匀稳定的硅溶胶的阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种阳离子杂化纳米硅溶胶的生产方法，其特征是：包括下列步骤：

(1)先利用强酸型阳离子树脂对硅酸钠水溶液预处理，得到活性 硅酸；

(2)将活性硅酸在三头型季铵盐表面活性剂作用下制得二氧化硅 母核；

(3)在复合催化剂作用下水解单质硅，进一步增大二氧化硅母核 粒径，并采用阳离子高分子分散剂对二氧化硅粒子进行包裹，制得阳离 子杂化纳米硅溶胶。