[发明专利]一种测定钯碳催化剂钯含量的方法

权利要求书

1.一种测定钯碳催化剂中钯含量的方法，其特征在于包括以下连续步骤：

a)钯标准贮存溶液制备：称取0.1g金属钯，用王水溶样，定容于1L容量瓶制得100mg/l标准贮存溶液。

b)测定标准制备：称取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，加入10mL已制备好的钯标准贮存溶液，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得钯标准样品；

c)空白制备：称取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得空白样品；

d)试样制备：用四分法取10g样品，研磨至75μm以下，过筛，在130℃烘干至质量恒定，称取0.15g干燥的样品于250mL烧杯中，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得待测样品；

e)将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线进行测定钯的质量分数；

f)分析结果按下式计算：

钯的质量分数以w计，数值以百分数(％)表示，按下式计算：

w＝C×10^-6×100/(m×1/V)

式中：C——待测样品溶液钯浓度，mg/l；

V——容量瓶体积，ml；

M——称样量，g；

w——样品中钯元素的质量分数，％。