[发明专利]一种测定钯碳催化剂钯含量的方法

说明书

技术领域：本发明属于化学分析技术领域，涉及钯碳催化剂高氯酸氧化处理技术，并通过空白、标准实验室制备消除基体干扰，从而达到快速、准确的分析钯含量的方法。

技术背景：钯碳催化剂预处理方法通常有微波消解法、马弗炉烧炭法。这些方法都有费时长、钯易损失、电力消耗大，且仪器检测时由于试剂和炭基的影响，会带来基体干扰，影响测定准确性。

钯碳催化剂中钯含量分析报道很少。中国石化扬子石油化工有限公司专利，申请专利号CN200710022937.9介绍：一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它是称取样品0.1-0.2克于微波消解罐内，加入二次去离子水润湿样品，再加入5mlHCl和3mlHNO₃，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力35bar、功率500W、升温程序为5分钟升温至200℃、30分钟恒温，冷却，消解程序结束后，温度达到室温，取出消解罐并将酸液赶至2ml，然后定容，最后在ICP上测得钯含量。

中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司专利，申请专利号CN02157951.2介绍：一种快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，按以下步骤进行：第一步、对所需要测定的钯碳催化剂样品进行预处理；第二步、将上述预处理样品溶液制备成用分光光度计测定所需要测定样品溶液：将上述预处理样品溶液放至室温后进行定溶稀释并加入显色剂显色后得到测定样品溶液；第三步、将上述测定样品溶液用分光光度计在406nm处测定其吸光度A；第四步、用下述工式计算钯碳催化剂中钯浓度C即含量：C＝K₁×A+K₀。

发明内容：本发明针对这些弊端提供了一种快速、准确、经济的测定钯碳催化剂中钯含量分析方法。

本发明技术方案如下：快速准确测定钯碳催化剂中钯含量的方法，其特征在于包括以下连续步骤：

a、钯标准贮存溶液制备：称取0.1g金属钯，用王水溶样，定容于1L容量瓶制得100mg/l

标准贮存溶液。

b、测定标准制备：称取0.15g(精确至0.1mg)干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，加入10mL已制备好的钯标准贮存溶液，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得钯标准样品。

c、空白制备：称取0.15g(精确至0.1mg)干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得空白样品。

d、试样制备：用四分法取10g样品，研磨至75μm以下，过筛，在130℃烘干至质量恒定，称取0.15g(精确至0.1mg)干燥的样品于250mL烧杯中，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸加入烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得待测样品。

e、将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线进行测定钯的质量分数。

f、分析结果按下式计算：

钯的质量分数以w计，数值以百分数(％)表示，按式计算：

w＝C×10^-6×100/(m×1/V)

式中：C——待测样品溶液钯浓度，mg/l；

V——容量瓶体积，ml；

M——称样量，g；

w——样品中钯元素的质量分数，％。

本发明方法通过高氯酸氧化处理炭基，一定比例盐酸、硝酸溶出钯，使样品处理时间从传统的几天缩短到1小时以内，大大缩短了样品的处理时间，并且通过制备空白液和标准液，消除了试剂和基体对分析的影响。为科研和生产提供快速、准确、经济的分析方法。

利用本发明可实现准确、快速、精确地测定钯碳催化剂中钯含量，并且由于采用了分光光度计因而成本较低，这样一方面可以评价钯碳催化剂在工艺工程中情况，保证生产质量，另一方面对失效的钯碳催化剂的钯含量可以定量评定，对钯的回收起指导作用。分析手段方面，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，其具有分析检出限低，线性范围宽，精度高等特点。