[发明专利]一种制备磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的方法

权利要求书

1.一种制备磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的方法，该方法是以化合物 R-SH为原料，通入氯气进行氧化反应，氧化反应结束后采用萃取溶剂萃取 出氧化物，再通入氨气进行脱水反应，制得磺酰胺化合物R-SO₂NH₂；其特 征在于通入氯气的氧化反应在酸性溶剂中进行；所述的酸性溶剂中的溶剂选 自水或惰性溶剂中的一种或几种，其中所述的惰性溶剂为N，N-二甲基甲酰 胺、二甲胺、乙腈、醚类溶剂、酯类溶剂、氯代烃溶剂、酮类溶剂或羧酸类 溶剂；

其中R代表苯基、吡啶基、咪唑基或吡唑基，或是它们被C_1-4烷基、C_1-4卤代烷氧基、C_1-4烷氧羰基、C_1-4磺酰酯基或卤素中的一种或几种取代。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的惰性溶剂为N，N-二 甲基甲酰胺、二甲胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、叔丁基甲基醚、二甲氧基乙 烷、四氢呋喃、乙醚、二异丙醚、二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯、邻氯甲 苯、氯苯、丙酮、甲乙酮、丁酮、乙酸、丙酸或丁酸。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的酸性溶剂中的 溶剂选自水、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙酸或丙酸中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸性溶剂的用量以原 料R-SH计为200～5000mL/mol。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸性溶剂的酸性条 件由HCl、HBr、H₃PO₄、H₂SO₄、乙酸或丙酸提供。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的酸性条件的酸的用 量以原料R-SH计为10～1000mL/mol。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化反应的温度为-30℃～ 30℃，脱水反应的温度为-10℃～20℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的萃取溶剂为与所述 的酸性溶剂不溶的溶剂，选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、 甲苯、邻氯甲苯或氯苯。