[发明专利]一种制备双甘膦的方法

权利要求书

1.一种制备双甘膦的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

将亚氨基二乙酸、酸性催化剂和水混合，然后进行搅拌加热，待温度100～130℃条件 下加入多聚甲醛，同时在30min-60min内加入亚磷酸，加料完毕后，温度在100℃-130℃ 之间，保温反应2-7小时后，得双甘膦的悬浮液，悬浮液经冷却、过滤、洗涤和干燥，制 得双甘膦；所述的酸性催化剂与亚氨基二乙酸用量的摩尔比在1.1-1.7之间；体系中总水量 与亚氨基二乙酸的重量比为0.95-1.7∶1。

2.根据权利要求1所述的制备双甘膦的方法，其特征在于所述的亚氨基二乙酸占原 料总重的25％-30％。

3.根据权利要求1所述的制备双甘膦的方法，其特征在于所述的酸性催化剂与亚氨 基二乙酸用量的摩尔比在1.3-1.5之间；体系中总水量与亚氨基二乙酸的重量比为1.2-1.4∶ 1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亚磷酸与亚氨基二乙酸用量的摩 尔比在1-1.5之间。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的亚磷酸与亚氨基二乙酸用量的摩 尔比在1-1.3之间。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的多聚甲醛与亚氨基二乙酸用量的 摩尔比为1.1-1.5之间。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的多聚甲醛与亚氨基二乙酸用量的 摩尔比为1.2-1.4。

8.根据权利要求1所述的制备双甘膦的方法，其特征在于所述的多聚甲醛的加入温 度为110～120℃；多聚甲醛分2-10批加入反应器中。

9.根据权利要求8所述的制备双甘膦的方法，其特征在于所述的多聚甲醛分4-6次加 入反应器中。

10.根据权利要求1所述的制备双甘膦的方法，其特征在于加料完毕后，反应温度在 110℃-120℃之间，保温反应时间为3-5小时。

11.根据权利要求1所述的制备双甘膦的方法，其特征在于所述的酸性催化剂为磷酸、 硫酸、盐酸中的一种。

12.根据权利要求1所述的制备双甘膦的方法，其特征在于过滤在冷却到室温后进行， 过滤采用减压抽滤，再用离心机甩干。