[发明专利]一种从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法有效
申请号: | 200910035431.0 | 申请日: | 2009-09-28 |
公开(公告)号: | CN101671281A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 孙敬权;张荣全;袁虎;袁爱峰;马凡敬 | 申请(专利权)人: | 利民化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C275/50 | 分类号: | C07C275/50;C07C273/18 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 221400江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 霜脲氰 母液 水中 提取 肟化物 合成 方法 | ||
1.一种从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法,其特征在于:
步骤一、边搅拌边向霜脲氰母液加酸,调节pH值至0.5~1.5,反应10~15分钟后抽滤得到肟化物滤饼;
步骤二、将步骤一得到的肟化物与水混合,在搅拌状态下,用碱调节pH值至7~8,使肟化物完全溶解;
步骤三、搅拌并加热至30~35℃后,滴加硫酸二甲酯,滴入的硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.20~1.40∶1;同时滴加液碱,使pH值保持在7~8,并保持温度为33~38℃;
步骤四、滴完硫酸二甲酯后,继续搅拌1~1.5小时,并保持温度为33~38℃,pH值为7~8;
步骤五、静置冷却至25℃以下,离心并水洗,然后干燥得到霜脲氰;
其中,所述肟化合物为1-氰乙酰基-3-乙基脲肟。
2.根据权利要求1所述的从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法,其特征在于:步骤二中,肟化物与水的质量比为1∶3;步骤三中,搅拌加热至35℃,并保持温度为35℃;硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.3∶1;步骤四中,搅拌时间为1小时;步骤五中,水洗三次。
3.根据权利要求1或2所述的从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法,其特征在于:步骤一中所述的酸为浓硫酸;步骤二和步骤三中所述的碱为40%的烧碱,以重量百分数计。
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