[发明专利]一种从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法有效

专利信息
申请号: 200910035431.0 申请日: 2009-09-28
公开(公告)号: CN101671281A 公开(公告)日: 2010-03-17
发明(设计)人: 孙敬权;张荣全;袁虎;袁爱峰;马凡敬 申请(专利权)人: 利民化工有限责任公司
主分类号: C07C275/50 分类号: C07C275/50;C07C273/18
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人: 李纪昌
地址: 221400江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 霜脲氰 母液 水中 提取 肟化物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法,其特征在于:

步骤一、边搅拌边向霜脲氰母液加酸,调节pH值至0.5~1.5,反应10~15分钟后抽滤得到肟化物滤饼;

步骤二、将步骤一得到的肟化物与水混合,在搅拌状态下,用碱调节pH值至7~8,使肟化物完全溶解;

步骤三、搅拌并加热至30~35℃后,滴加硫酸二甲酯,滴入的硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.20~1.40∶1;同时滴加液碱,使pH值保持在7~8,并保持温度为33~38℃;

步骤四、滴完硫酸二甲酯后,继续搅拌1~1.5小时,并保持温度为33~38℃,pH值为7~8;

步骤五、静置冷却至25℃以下,离心并水洗,然后干燥得到霜脲氰;

其中,所述肟化合物为1-氰乙酰基-3-乙基脲肟。

2.根据权利要求1所述的从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法,其特征在于:步骤二中,肟化物与水的质量比为1∶3;步骤三中,搅拌加热至35℃,并保持温度为35℃;硫酸二甲酯与肟化物的摩尔比为1.3∶1;步骤四中,搅拌时间为1小时;步骤五中,水洗三次。

3.根据权利要求1或2所述的从霜脲氰母液废水中提取肟化物合成霜脲氰的方法,其特征在于:步骤一中所述的酸为浓硫酸;步骤二和步骤三中所述的碱为40%的烧碱,以重量百分数计。 

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