[发明专利]对羟基苯甲酸丁酯的制备方法无效
申请号: | 200910035704.1 | 申请日: | 2009-10-09 |
公开(公告)号: | CN101786954A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 李松伦 | 申请(专利权)人: | 李松伦 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/08;B01J31/02 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 何学成 |
地址: | 213001 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,包括如下步骤:
催化剂的制备:
首先用蒸馏水将4A沸石洗净,控制活化温度,活化一段时间,冷却后,称取一定量沸石,浸泡于50~100ml质量分数为20%的对甲苯磺酸溶液中24~48小时,将水溶液除去,在110~130℃下干燥4~8小时,放入干燥器中冷却,得到所需催化剂;
对羟基苯甲酸丁酯的制备:
将对羟基苯甲酸、丁醇、甲苯和氯化苄基三乙胺连同催化剂一起加入烧瓶中,在回流状态下反应4~8小时,同时将水分出;待反应结束后,将催化剂过滤除去,蒸出未反应的丁醇和甲苯,将残余物加入冷水中剧烈搅拌,即有白色晶体析出,再用碳酸钠溶液中和未反应的酸,直到溶液呈弱碱性,抽滤,干燥,得到产品对羟基苯甲酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备催化剂的过程中,所述活化温度在110~120℃范围,活化时间控制在2~4小时。
3.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备催化剂的过程中,所述沸石称取10~20g。
4.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述对羟基苯甲酸与丁醇的摩尔比为1∶1.5~2.5。
5.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述氯化苄基三乙胺用量为对羟基苯甲酸质量的0.5~2%。
6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的8~15%。
7.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述碳酸钠溶液溶度为5%。
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