[发明专利]对羟基苯甲酸丁酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910035704.1 申请日: 2009-10-09
公开(公告)号: CN101786954A 公开(公告)日: 2010-07-28
发明(设计)人: 李松伦 申请(专利权)人: 李松伦
主分类号: C07C69/84 分类号: C07C69/84;C07C67/08;B01J31/02
代理公司: 常州市维益专利事务所 32211 代理人: 何学成
地址: 213001 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基 苯甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,包括如下步骤:

催化剂的制备:

首先用蒸馏水将4A沸石洗净,控制活化温度,活化一段时间,冷却后,称取一定量沸石,浸泡于50~100ml质量分数为20%的对甲苯磺酸溶液中24~48小时,将水溶液除去,在110~130℃下干燥4~8小时,放入干燥器中冷却,得到所需催化剂;

对羟基苯甲酸丁酯的制备:

将对羟基苯甲酸、丁醇、甲苯和氯化苄基三乙胺连同催化剂一起加入烧瓶中,在回流状态下反应4~8小时,同时将水分出;待反应结束后,将催化剂过滤除去,蒸出未反应的丁醇和甲苯,将残余物加入冷水中剧烈搅拌,即有白色晶体析出,再用碳酸钠溶液中和未反应的酸,直到溶液呈弱碱性,抽滤,干燥,得到产品对羟基苯甲酸丁酯。

2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备催化剂的过程中,所述活化温度在110~120℃范围,活化时间控制在2~4小时。

3.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备催化剂的过程中,所述沸石称取10~20g。

4.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述对羟基苯甲酸与丁醇的摩尔比为1∶1.5~2.5。

5.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述氯化苄基三乙胺用量为对羟基苯甲酸质量的0.5~2%。

6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的8~15%。

7.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸丁酯的制备方法,其特征在于所述的制备对羟基苯甲酸丁酯的过程中,所述碳酸钠溶液溶度为5%。

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