[发明专利]羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺

权利要求书

1.一种羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，采用羟基乙腈和氨为原料，经过氨解，碱 解，缩合步骤后得到双甘膦，其特征是在氨解步骤中加入阻聚剂和pH缓冲剂，阻 聚剂的加入量为羟基乙腈质量的0.06％-2.5％，pH缓冲剂的加入量为羟基乙腈重量 的1％-50％；所述的阻聚剂为甲基氢醌，N-亚硝基二苯胺或者苯醌；向氨解反应完 成后得到的氨解液内加稳定剂氧化铝后，加酸调节pH值2-5，再降温至40-70℃； 其中，稳定剂氧化铝的用量为羟基乙腈的0.05％-4％。

2.如权利要求1所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于pH值缓冲剂 为氯化铵、硫酸铵或者磷酸铵。

3.如权利要求1所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于在氨解步骤中 羟基乙腈和氨水的摩尔比为1∶0.3-0.8；羟基乙腈溶液的pH值控制在3-6。

4.如权利要求1所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于所用的酸为盐 酸，硫酸或者磷酸。

5.如权利要求1所述的连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于将降温后的氨解液滴加 于热碱溶液中，滴加时间在20-60min；所述的热碱溶液的温度为60-90℃，浓度为 15-50％。

6.如权利要求5所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于碱与羟基乙腈 的摩尔比为1.0-1.6∶1。

7.如权利要求5所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于氨解液向热碱 液中滴加完毕后，升温到90-110℃，保温1.5-4h。

8.如权利要求7所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦的工艺，其特征在于将碱解液冷 却，分别加入盐酸和亚磷酸，控制滴加速度，保持温度在95℃以下，加料完毕后 升温至105-140℃滴加甲醛，保温1-4h，得到双甘膦悬浮液，冷却结晶得双甘膦。

9.如权利要求8所述的羟基乙腈连续法制备双甘膦工艺，其特征在于羟基乙腈和亚磷 酸的摩尔比为2∶0.5-1.7，羟基乙腈和甲醛的摩尔比为2∶0.6-1.6，羟基乙腈和盐酸 的摩尔比为1∶0.1-0.5。