[发明专利]一种锂离子电池中硅锡合金负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池中硅锡合金负极材料的制备方法，其特征包括如下步骤：

(1)氧化硅球的制备：将0.5～2.0mol·L^-1的碱性溶液、醇及水按体积比碱性溶液∶醇∶水＝(5～10)∶(100～250)∶(20～40)混合，搅拌0.5～2h后，向混合液中加入体积为混合液0.05～0.01倍的硅酸酯搅拌3～10h，得到的悬浊液经离心分离、去离子水洗涤、干燥后得到氧化硅球；

(2)锡氧化物包覆的氧化硅球的制备：将步骤(1)得到的氧化硅球与0.001～0.01mol·L^-1锡盐溶液及碱性物质按摩尔比Sn∶Si∶碱性物质＝(1～4)∶(2～10)∶(1～30)混合后，在1～3大气压、100～500℃条件下反应2～12h，冷却后，得到锡氧化物包覆的氧化硅球；

(3)碳包覆的硅锡氧化物的制备：将步骤(2)得到的产物与1～4mol·L^-1的碱性溶液按摩尔比(Sn+Si)∶OH^-＝1∶2～4∶1；混合后反应2～20h，使得部分氧化硅溶解除去，将不溶物进行离心分离、洗涤、干燥后得硅锡氧化物，再将硅锡氧化物与浓度为0.2～4mol·L^-1的糖的水溶液按摩尔比(Sn+Si)∶糖＝1∶4～1∶1混合，然后在1～3个大气压、200～700℃条件下反应8～20h，悬浮液经过滤、洗涤、干燥后，得到碳包覆的硅锡氧化物，产物中锡、硅及碳的摩尔比锡∶硅∶碳＝(1～2)∶(4～8)∶(1～2)；

(4)还原反应：将步骤(3)得到的产物在惰性气体保护下，500℃～1000℃下反应2～15h，冷却后得到碳包覆的硅锡合金；

步骤(1)中所述碱性溶液为尿素和氨水中的一种或几种；

步骤(2)中所述的碱性物质为尿素、氨水或氢氧化钠；

步骤(3)中所述的碱性溶液为氢氧化钠的溶液、氢氧化钾的溶液或氨水。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇；硅酸酯为硅酸丁酯、硅酸甲酯、硅酸乙酯和硅酸二乙酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的锡盐为锡酸钠、锡酸钾和锡酸镁中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于糖为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖和果糖中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的惰性气体为Ar、N₂或He中的一种。