[发明专利]一种克咳片的质量控制方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种克咳片的质量控制方法。

【背景技术】

克咳片由中药麻黄、罂粟壳、甘草、苦杏仁、桔梗、莱菔子、石膏组成，其中前四味为麻杏石甘汤，本是治疗肺热实喘的良方，通过现代科学工艺加工，“以材相制，气味相洽”，改其初衷，存其成性，从而拓宽了适用范围；桔梗开肺利窍，祛痰排脓，是“消积聚痰涎”的专药；罂粟壳性味酸平，敛肺固气，《本草纲目》云“咳嗽诸病既久，则气散不收而肺胀痛剧”，故在“去病根”之后，当宜用其涩之、固之、收之、敛之；又罂粟壳配伍麻黄，一宣一敛，开通邪气之雍遏，收敛肺之耗散；罂粟壳与甘草配伍，则有酸甘化阴之妙用；诸药合用共奏止咳、平喘、祛痰之功效；临床应用和观察证实克咳胶囊对呼吸系统常见病、多发病所引起的咳嗽、咯痰、气喘、胸闷、胸痛、咽痒等症状都有明显的疗效，尤其对咳、痰、喘三主症效果显著。

克咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、吗啡均为麻醉止咳的主要成分；盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱能直接作用于α、β两种受体，发挥拟肾上腺素作用，也能促使肾上腺素能神经末梢释放出化学递质，间接地发挥拟肾上腺素作用，与肾上腺素比较，对支气管平滑肌的影响麻黄碱对支气管平滑肌的松弛作用较肾上腺素弱而持久；吗啡能抑制大脑呼吸中枢和咳嗽中枢的活动，使呼吸减慢并产生镇压咳作用；本发明是克服现有质量控制方法的不足，提高克咳片的质量控制标准，在保证了对制剂中三味主药麻黄、甘草、罂粟壳的薄层色谱鉴别的同时，以较高的标准同时控制了上述3种主要有效成分的含量，从而保证了本制剂较高的质量控制水平。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种通过有效的工艺方法了对制剂中三味主药麻黄、甘草、罂粟壳的3种主要有效成分的含量以较高的标准同时控制，从而保证了克咳片有较高质量的质量控制方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种克咳片的质量控制方法，按重量份所述的克咳片由以下药材制成：中药材麻黄份，罂粟壳份，甘草份，苦杏仁份，桔梗份，莱菔子份，石膏份，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)用HPLC法同时克咳片中测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量：

a、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为5-10∶100的乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钾溶液(调pH1-5)为流动相；检测波长为210±2nm；

b、对照品溶液的制备：分别取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1％盐酸甲醇制成每1ml含盐酸麻黄碱0.05-1.00mg、盐酸伪麻黄碱10-100μg的混合对照品溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取样品，研细，混匀，取约0.1-5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5-5ml，充分润湿，精密加三氯甲烷20-100ml，称定重量，超声处理20-50分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10-50ml，蒸干，残渣加0.1％稀盐酸甲醇溶液适量使溶解，转移至量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得；

d、测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

e、每单位制剂含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)总量计，不得少于0.5mg；

(2)用HPLC法测定克咳片中吗啡的含量：

a、色谱条件：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液(30-50∶20-40∶20-40)为流动相；检测波长为220±2nm；

b、对照品溶液的制备：精密称取吗啡对照品适量，加含5％醋酸的甲醇溶液制成每1ml含20-80μg的溶液，即得；

c、供试品溶液的制备：取样品，研细，取粉末0.2-2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含醋酸的甲醇溶液10-100ml，密塞，称定重量，超声处理20-50分钟，放冷，再称定重量，用含醋酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

d、吗啡的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

e、每服用单位制剂含罂粟壳以吗啡(C17H19O₃N)计，不得少于0.2mg；

(3)克咳片中盐酸麻黄碱的薄层鉴别：

a、对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，制成对照品溶液；