[发明专利]一种利用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种利用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷的方法。

背景技术

氧化铍陶瓷(BeO)因其具有高热导率、高熔点、高强度、高绝缘性、高的化学和热稳定性、低介电常数、低介质损耗以及良好的工艺适应性等特点，在特种冶金、真空电子技术、核技术、微电子与光电子技术领域得到广泛应用。

BeO陶瓷的成型方法主要有：模压法、轧膜法和流延成型法等[氧化铍，冶金工业出版社，2006]，但是各种方法都存在不同的缺点。模压法虽然投入少，但是生产效率低；轧膜法得到的坯体中存在各向异性的问题；流延成型法必须有专用的生产设备，价格昂贵，不利于大规模生产等。本发明提出采用一种新型的陶瓷成型技术——凝胶注模成型技术来制备BeO陶瓷。

凝胶注模成型技术是上世纪90年代初美国橡树岭国家重点实验室MarkA.Janney教授等人提出的一种新的陶瓷成型技术[US Patent，5145908，1992]，它首次将传统陶瓷工艺和聚合物化学结合起来，开创了在陶瓷成型工艺中利用高分子单体聚合进行成型的技术。该法首先将陶瓷粉体分散于含有有机单体和交联剂的水溶液中，制备出低粘度且高固相体积分数的浓悬浮体，然后加入引发剂，将悬浮体注入模具中，在一定的温度或加入催化剂，引发有机单体聚合，悬浮体粘度剧增，导致原位凝固成型，经低温干燥得到强度很高的坯体。自上世纪90年代出现以来，该成型工艺一经提出就受到了国内外研究部门和工业界的极大重视，美国和日本等发达国家已经将之列入陶瓷新材料的发展和研究计划。

在过去十几年里，凝胶注模成型技术的发展十分迅速，主要研究和应用集中在Al₂O₃、SiC、Si₃N₄、ZrO₂以及以ZTA为代表的复相陶瓷和粗颗粒耐火材料上。但利用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷的报道尚未见到。

发明内容

本发明的目的在于提出一种制备BeO陶瓷的方法，具体涉及到利用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷。采用本发明制备BeO陶瓷，原料处理简单，工序简短，设备投入少，成本低，并且减少操作人员与BeO粉体接触，降低了BeO的毒害，适合工业化规模生产。

本发明的目的是通过以下方式实现的。

一种利用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷的方法包括以下步骤：BeO粉体的处理、将处理后的BeO粉体、烧结助剂、有机单体与交联剂、分散剂、去离子水混合配制所得混合溶液进行球磨混料、真空除气、凝胶固化，将凝胶固化脱模后的坯体干燥排胶、烧结即得BeO陶瓷。

所述的BeO粉体的处理是将BeO粉体先在600～1600℃煅烧1～20小时，然后以50～500rad/s的速度球磨1～10小时。

所述的有机单体的加入量为BeO粉体质量的1％～30％，所述的有机单体与交联剂的重量比例为1∶1～50∶1。

所述的烧结助剂的加入量为BeO粉体质量的0.01％～50％；所述的分散剂的加入量为BeO粉体质量的0.01％～10％；BeO粉体与去离子水的体积比为0.125～4。

所述的混合溶液pH值为5～12。

所述的烧结助剂为SiO₂、Al₂O₃、MgO、Fe₂O₃、Y₂O₃、La₂O₃和Nd₂O₃中的一种或几种；有机单体为水溶性的丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺中的一种或两者的混合物；分散剂为聚丙烯酸铵；交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。

所述的混合溶液以50～500rad/s的速度球磨0.5～50小时。

所述的混合溶液球磨之后在搅拌状态下进行真空除气，搅拌速度为20～200rad/min，真空度为0.1～0.01Mpa，除气时间为1～30分钟。

所述的混合溶液真空除气后加入引发剂和催化剂，搅拌均匀后注入模具中固化。

所述的引发剂为浓度为5％～10％的过硫酸铵水溶液；催化剂为N，N，N′，N′-四甲基乙二胺。

所述的干燥排胶是将脱模后的坯体先干燥至水分不高于10％，然后在400～800℃时以0.5～5℃/min的速率升温，到温后保温0.5～3小时；再以10～30℃/min速率升温至1000～1500℃，保温1～5小时。

所述的烧结是将坯体在1500～2000℃进行烧结1～5小时。