[发明专利]单体酸中异硬脂酸的分离提取方法

权利要求书

1.一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于将油酸、亚油酸白土催化法生产二 聚酸时的副产品单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后将单体酸酯采用中压催化加 氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品，又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸 酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱水干燥后得到异硬脂酸产品；其中：无催化剂中压法 酯化的步骤是将单体酸和低烷基醇按体积比1：0.5-1.5的比例在1.0-4.0MPa压力和反应温 度为140-280℃条件下，保持单体酸和低烷基醇的进料速度为10-200L／h，反应5-25小时， 当反应物酸值降至2mgKOH／g以下时，酯化反应完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、温度30- 80℃条件下蒸馏除去低烷基醇，得到单体酸酯，所述低烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙 醇、丁醇、异丁醇；中压催化加氢的步骤是将单体酸酯加入加氢反应釜中，投入单体酸酯重 量0.05-0.6％的含镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢 气，至釜压≤1.5MPa，再用0.3MPa／次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r／min，升温 至140-220℃时调节转速为600r／min，不断通入氢气，维持氢压为2.0-3.0MPa，氢化反应时 间为2-8小时，然后降温卸压至常压，真空抽滤，滤液为氢化单体酸酯。

2.根据权利要求1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于脲包络分离步骤 是在反应釜中投入尿素和溶剂，溶剂含水量为0-20％，搅拌下升温至30-90℃，待尿素溶解 后加入氢化单体酸酯，投料按重量比，氢化单体酸酯：尿素：溶剂=1：1-3.5：2-8，保持回 流，反应0.5-2h，自然冷却至室温，再在-15-25℃温度下冷析，冷析时间5-30小时，再过 滤，得到白色包络物固体和浅黄色异硬脂酸酯的溶液，将后者抽真空蒸馏回收溶剂，再用热 水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸酯粗品，包络物固体用水溶 解，用分液设备分离水相，油相再用水洗涤除去尿素，得到硬脂酸低烷基醇酯。

3.根据权利要求2所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的分子蒸馏 步骤是将异硬脂酸酯粗品在温度为140-250℃、压力为0.5-10Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅 黄色精制异硬脂酸低烷基醇酯。

4.根据权利要求3所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的水解步骤 是将异硬脂酸低烷基醇酯按重量比1：0.5-3加水投入反应釜，在搅拌下升温至50-95℃，缓 慢滴入20％的NaOH，加料量按摩尔比为异硬脂酸低烷基醇酯：NaOH=1∶0.85-1.5，反应1- 6h，滴入浓硫酸反应1-3h，至反应液pH=1，用分液设备排尽水，再用水洗涤除去过量的酸 和生成的盐，至无酸根，分液后得到异硬脂酸，然后于0.01-0.05MPa压力，温度为30-95 ℃下抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。

5.根据权利要求3所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于：所述溶剂为甲 醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇。