[发明专利]单体酸中异硬脂酸的分离提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异硬脂酸的分离提取方法，更具体地说涉及一种从单体酸 中分离提取异硬脂酸的新方法。

背景技术

异硬脂酸是C₁₆-C₂₀的带支链的混合脂肪酸，它可以用脂肪醇合成，也可 从以植物油酸为原料，采用白土催化法合成二聚酸时的副产物单体酸中分离提 取。

三分子油酸经白土催化合成二聚酸时生成一分子二聚酸，同时生成一分 子异硬脂酸。单体酸由原料中未参与反应的饱和脂肪酸，以及聚合过程中氢离 子迁移而生成的异硬脂酸，还有未反应的不饱和脂肪酸组成。二聚酸生产中可 产生质量分数大约为60％的二聚酸和35％的单体酸，其中单体酸中异硬脂酸的 含量约为40％，多带甲基支链。

含支链的脂肪酸在自然界广泛分布，例如水鸟身上的羽毛就含高百分比的 支链分子的蜡，这种蜡由支链甲基脂肪酸与非支链甲基脂肪醇组成。正是由于有 了这种物质的保护，水鸟在各种气候条件下能使羽毛处于最佳状态，而且也保证 了水鸟皮肤的呼吸.由于异硬脂酸的这种性质，因此被广泛用于各种高档化妆品 和盥洗产品中。通过实际使用和临床安全性试验，已经充分证明异硬脂酸是一种 安全的化妆品组分。另外，异硬脂酸季胺盐还可作为纤维油剂，其衍生物可用作 齿轮油的抗氧化剂，食品防腐剂的添加剂，还可用作双循环机械润滑油的基油。 异硬脂酸可用盖尔贝(Guerbet Reaction)法用C₈-C₁₄的脂肪醇合成，但用这种方 法合成出的异硬脂酸，其侧链较长，与天然异硬脂酸有较大差异；其次，生产成 本比较高。因此，国外一般是用妥尔油生产聚合酸时的副产物单体酸，经加氢饱 和后再分离，得到侧链较短的甲基异硬脂酸。也有用镍催化剂氢化单体酸、再用 脲包絡提取异硬脂酸的文献报道，但这一方法的缺点是加氢设备腐蚀严重，使用 的镍催化剂容易与脂肪酸形成镍皂而使催化剂失活，缩短了催化剂的使用寿命， 增加了制造成本，并给产品带来污染。

中国专利200610097344.4公开了用脲包络法提取单体酸中异硬脂酸的方 法。其方法是在30-80℃温度下用溶剂将脲溶解，加入单体酸回流0.5-5小时， 冷至室温后于-10-20℃冷析1-20小时，抽滤后得到白色脂肪酸-尿素包结物和浅 黄色滤液，然后将滤液减压蒸馏除去溶剂，用热水洗涤得到异硬脂酸，再在恒 温箱中于30-100℃温度下干燥而得到产品。这一方法的缺点是得到的产品碘值 高，产品抗氧化性能低，产品颜色容易变深。

因此，找到一种适用于工业化生产的从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法 十分必要。

发明内容

本发明针对上述异硬脂酸现有提取技术的不足和问题，提出了解决的方法。 该方法工艺合理，原料易得，价格便宜，颜色浅，碘值低，对催化剂和设备腐 蚀小，不会造成环境污染。

本发明是通过以下技术方案实现的：

1.一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于，将油酸、亚油酸白 土催化法生产二聚酸时的副产品单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后 将单体酸酯采用中压催化加氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品， 又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱 水干燥后得到异硬脂酸产品。

2.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的单 体酸中压无催化剂法酯化，步骤是将单体酸和低烷基醇按体积比1∶0.5-1.5的比 例在1.0-4.0MPa压力和反应温度为140-280℃条件下，保持单体酸和低烷基醇的 进料速度为10-200L/h，反应5-25小时，当反应物酸值降至2mgKOH/g以下时， 酯化反应完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、温度30-80℃条件下蒸馏除去低烷基 醇，得到单体酸酯。

3.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于中压法催 化加氢，步骤是将单体酸酯加入加氢反应釜中，投入单体酸酯重量0.05-0.6％的 含镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至 釜压≤1.5MPa，再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min， 升温至140-220℃时调节转速为600r/min，不断通入氢气，维持氢压为 2.0-3.0MPa，氢化反应时间为2-8小时，然后降温卸压至常压，真空抽滤，滤 液为氢化单体酸酯。