[发明专利]猴头健胃灵中药的质量检测方法

权利要求书

1、猴头健胃灵中药的质量检测方法，其步骤包括对延胡索的薄层色谱鉴别，通过高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量不少于0.40mg，其特征在于，还包括以下步骤：

a、对香附的薄层色谱进行鉴别；

b、对白芍、甘草的薄层色谱进行鉴别；

c、采用高效液相色谱法测定腺苷C₁₀H₁₃N₅O₄的含量不得少于0.070mg。

2根据权利要求1所述的猴头健胃灵中药的质量检测方法，其特征在于，

a、香附的薄层色谱鉴别是：取猴头健胃灵胶囊内容物10g，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液；另取香附对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸92∶5∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色；

b、白芍、甘草的薄层色谱鉴别是：取猴头健胃灵胶囊内容物5g，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液弃去，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱及芍药苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

c、采用高效液相色谱法测定腺苷的含量：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水6∶94为流动相；检测波长为260nm；理论板数按腺苷峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：取腺苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取猴头健胃灵胶囊装量差异项下的内容物，混匀，取约2g，精密称定，精密加入水50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；猴头健胃灵胶囊每粒含腺苷(C₁₀H₁₃N₅O₄)不得少于0.070mg。

3、根据权利要求2所述的猴头健胃灵中药的质量检测方法，其特征在于，所述的延胡索的薄层色谱鉴别是：取猴头健胃灵胶囊5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-甲醇15∶8∶2为展开剂，在用展开剂预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。