[发明专利]高纯、无臭甲基嘧啶磷的制备方法

权利要求书

1.一种制备高纯、无臭甲基嘧啶磷的方法，其特征在于以O，O-二甲基硫代磷酰氯和2-N，N- 二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料，甲苯和水为反应溶剂，以氢氧化钠为缚酸剂，加入 一种水解抑制剂，在催化剂存在下反应制得，反应方程式如下：

所述的水解抑制剂是硫酸钾或硫酸钠、硫酸镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙中的任意一种， 所述的催化剂是4-二甲氨基吡啶与四丁基溴化铵的混合物，

具体操作步骤为：

将甲苯、水和2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶加入反应器，搅拌30分钟，在温度低于 40℃时加入氢氧化钠，继续于30～80℃搅拌1小时，再加入一定量的水解抑制剂和催化剂，冷 却至室温，滴加O，O-二甲基硫代磷酰氯，控温在40℃以下，1小时滴加完毕，然后保持25～35℃ 反应2～5小时，反应完毕，加入一定量的水，搅拌15～30分钟，静止分出水层，油层用稀 盐酸洗涤一次，再水洗至中性，减压脱尽溶剂得到产品纯度≥96.0％、且无臭味的甲基嘧啶磷。

2.根据权利要求1所述的高纯、无臭甲基嘧啶磷的制备方法，其特征在于水与甲苯的体 积比是1∶2.5～3.5；2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶与氢氧化钠的摩尔比是1∶1～1.3；水 解抑制剂与O，O-二甲基硫代磷酰氯的摩尔比是1∶3～7；催化剂与2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6- 甲基-嘧啶的重量比是1∶30～40；4-二甲氨基吡啶与四丁基溴化铵的重量比是1∶2～4。