[发明专利]复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法无效

专利信息
申请号: 200910044146.5 申请日: 2009-08-18
公开(公告)号: CN101628723A 公开(公告)日: 2010-01-20
发明(设计)人: 左启群 申请(专利权)人: 湖南丹化农资有限公司
主分类号: C01D9/10 分类号: C01D9/10;C01C1/16
代理公司: 湘潭市雨湖区创汇知识产权代理事务所 代理人: 左祝安
地址: 411134*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 复分解反应 生产 硝酸钾 氯化铵 方法
【权利要求书】:

1.一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法,其特征在于它以硝酸铵和氯化钾为原料,用母液循环进行复分解生产硝酸钾和副产品氯化铵,制造工艺流程为:

A、在110℃温度下将硝酸铵和氯化钾,按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水,置于反应釜中进行复分解反应,组成达到硝酸钾和氯化铵的初始共饱和点的生成物料;

B、在反应釜中,边搅拌边继续加入氯化钾和水,边继续加热保持温度在110℃,硝酸铵和氯化钾继续进行复分解反应,调整溶液中硝酸钾浓度到40-43°Be,达过饱和状态;

C、停止加热,将溶液在真空冷却结晶装置内冷却至38℃,析出硝酸钾晶体;真空冷却结晶装置包括循环泵(1)经输送管连接真空冷却结晶器(2),真空冷却结晶器(2)上设置真空泵(7),真空泵(7)经管道连接冷凝器(3),水泵(5)的吸水口连接水箱(6),水泵(5)的出水口经喷射泵(4)连接冷凝器(3);循环泵(1)将硝酸钾浓度为40-43Be’,达过饱和状态的溶液输送到真空冷却结晶器(2)密封,真空冷却结晶器(2)设置真空泵(7),启动真空泵(7),开始阶段真空泵(7)从真空冷却结晶器(2)内抽走空气及少量水蒸气,真空冷却结晶器(2)内压力不断降低,在压力达到溶液的饱和压力之前,溶液中水分不能被大量蒸发,真空泵(7)的运行还不能对溶液致冷,随着压力降低,真空冷却结晶器(2)内达到一定真空度后,溶液中水分开始大量汽化,与此同时从溶液中吸收热量,使溶液迅速降温,此现象称为闪蒸效应,从溶液中蒸发出来的水蒸气瞬间即可被真空泵(7)抽走,真空泵(7)抽出的水蒸汽在冷凝器(3)中与水泵(5)输送到冷凝器(3)的冷却水相遇冷却变成水汇入母液I,剩下少量蒸汽由真空泵(7)抽走,随后就开始继续降温过程,当温度降低到特定温度区域时,温度降低速度减缓,当达到稳定状态38℃后,溶液温度与饱和蒸汽压力相平衡,溶液温度保持平稳,即达到溶液冷却结晶温度,析出硝酸钾晶体,这种真空冷却方式既有蒸发效应又有致冷效应,同时起到蒸发水分与冷却溶液的作用;

D、将硝酸钾晶体放入内衬有过滤布的离心机,经离心脱水后即得粗硝酸钾,粗硝酸钾含有0.5%以下的铵盐,分离的母液为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的母液I;

E、将粗硝酸钾送洗涤槽,用冷水洗涤后,送干燥机进行干燥,即得成品硝酸钾,余下的洗涤液汇入母液I参与循环;

F、母液I中氯化铵为浓度为38Be’的饱和状态的铵母液,将铵母液在真空浓缩装置内进行负压蒸发后,加入固体硝酸铵混合;真空浓缩装置包括蒸汽加热器(8)由输送管依次连接真空浓缩器(9)、二次蒸汽加热器(10)、二效蒸发浓缩器(11)、雾化冷凝器(12),雾化冷凝器(12)与水池(13)连接,真空浓缩器(9)连接浓缩液储罐(14),二效蒸发浓缩器(11)连接母液储罐(15),铵母液起始浓度为38Be’,用进料泵将铵母液抽到真空浓缩器(9)的倒视镜位置,开启蒸汽加热器(8)、雾化冷凝器(12)和水泵(5),蒸汽加热器(8)的蒸汽将真空浓缩器(9)内的铵母液加热至90℃,开启真空浓缩器(9)内安装的真空泵(7),使真空浓缩器(9)内产生真空以降低铵母液的沸点使铵母液水分蒸发,利用铵母液蒸发产生的二次蒸汽,进入二次蒸汽加热器(10)对进入的铵母液循环加热,在二效蒸发浓缩器(11)使铵母液进一步浓缩,所蒸发的蒸汽由雾化冷凝器(12)中的水冷凝后带走,当二效蒸发浓缩器(11)铵母液的氯化铵浓度达到45Be’时,循环输出铵母液,铵母液进入投料岗位加入硝酸铵,利用浓度升高且料液中铵根的同离子效应,降低温度到85℃左右,根据溶解度降低原理开始分离出料液中的氯化铵;

G、将铵母液的氯化铵浓度达到45Be’后冷却至50℃,析出氯化铵;

H、将G步骤含有氯化铵析出的溶液放入内衬有过滤布的离心机,经离心脱水后得到氯化铵产品,分离出的母液II回复到步骤A,进行循环使用。

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