[发明专利]复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法。

背景技术

硝酸钾是一种重要的无机化工产品，工业硝酸钾主要用来制造黑色火药、烟花炮竹、火柴、玻璃制品及光学玻璃等，农用硝酸钾是一种高品质复合肥料，长期以来，硝酸钾市场供不应求，属于紧缺产品。国内硝酸钾生产方法主要有：硝酸钠-氯化钾转化法，将硝酸钠和氯化钾混合，配成适当浓度，在80～90℃进行反应，然后边蒸发边析出氯化钠，分离出氯化钠；将母液适当稀释，防止析出钠盐，再冷却到5℃左右，析出产品硝酸钾，粗品经离心过滤洗涤后，即得到硝酸钾，产品经重结晶可得工业级硝酸钾，缺点是硝酸钠价格较高且资源紧张，副产氯化钠利用价值和经济价值都较低，另外由于杂质在母液中的积累，母液还需定期排放，对硝酸钾的产率也有影响。硝酸铵-氯化钾转化法，该法最早由法国Auby公司开发成功，由硝酸铵和氯化钾反应生成硝酸钾和副产物氯化铵，反应后溶液由氯化钾、硝酸铵、硝酸钾、氯化铵组成，从相图分析可知，等温图被分为4个相结晶区域，当温度降低时，混合溶液中硝酸钾含量大，结晶区增大，选择合理的工艺条件，降低温度可使溶液中硝酸钾大部分结晶出来，再选择适当的条件使氯化铵结晶出来，从而达到分离硝酸钾和氯化铵的目的，该法也存在杂质积累的问题，主要杂质为氯化钾中的氯化钠，但可随副产物氯化铵结晶出来，现有工艺设置的是敞开式直接蒸发容器，消耗大量的蒸汽，热效率很低，加热的蒸汽直接带走的蒸汽量很大，不利于节能降耗，产量小，整个单元操作耗时长，且产品外观、含量稍差，必须重结晶以提高产品质量。离子交换法，用阳离子交换树脂为交换媒介，以硝酸铵和氯化钾为原料，通过上钾和洗钾过程完成硝酸钾和氯化铵的生产，缺点是交换液硝酸钾浓度低，蒸发成本高；回收的氯化铵浓度也低，蒸发能耗高，而且设备要求较高，需用钛材、钛钼镍合金或其它合成材料，成本高。

发明内容

针对上述情况，本发明提供一种根据硝酸铵、氯化钾和硝酸钾、氯化铵四元水盐体系相图，选择合理的工艺条件，控制反应料液的成分，使其依次处于硝酸钾、氯化铵的结晶区，以达到分离硝酸钾与氯化铵的目的，分离硝酸钾与氯化铵后的母液再补充氯化钾与硝酸铵，进行硝酸钾结晶与氯化铵结晶，且料液循环使用的复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法。

为实现上述目的，一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，以硝酸铵和氯化钾为原料，用母液循环进行复分解生产硝酸钾和副产品氯化铵，制造工艺流程为：

A、在110℃温度下将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水，置于反应釜中进行复分解反应，组成达到硝酸钾和氯化铵的初始共饱和点的生成物料；

B、在反应釜中，边搅拌边继续加入氯化钾和水，边继续加热保持温度在110℃，硝酸铵和氯化钾继续进行复分解反应，调整溶液中硝酸钾浓度到40-43Be’，达过饱和状态；

C、停止加热，将溶液在真空冷却结晶装置内冷却至38℃，析出硝酸钾晶体；

D、将硝酸钾晶体放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后即得粗硝酸钾，粗硝酸钾含有0.5％以下的铵盐，分离的溶液为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的母液I；

E、将粗硝酸钾送洗涤槽，用冷水洗涤后，送干燥机进行干燥，即得成品硝酸钾，余下的洗涤液汇入母液I参与循环；

F、母液I中氯化铵为浓度为38Be’的饱和状态的铵母液，将铵母液在真空浓缩装置内进行负压蒸发后，加入固体硝酸铵混合；

G、将铵母液的氯化铵浓度达到45Be’后冷却至50℃，析出氯化铵；

H、将G步骤中含有氯化铵析出的溶液放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后得到氯化铵产品，分离出的母液II回复到步骤A，进行循环使用。

为了实现结果优化，改善、提高本发明的综合性能，进一步的措施是：

所述步骤C的真空冷却结晶装置包括循环泵经输送管连接真空冷却结晶器，真空冷却结晶器上设置真空泵，真空泵经管道连接冷凝器，水泵的吸水口连接水箱，水泵的出水口经喷射泵连接冷凝器。

所述步骤G的真空浓缩装置包括蒸汽加热器由输送管依次连接真空浓缩器、二次蒸汽加热器、二效蒸发浓缩器、雾化冷凝器，雾化冷凝器与水池连接，真空浓缩器连接浓缩液储罐，二效蒸发浓缩器连接母液储罐。