[发明专利]甘草酸盐大规模精制生产技术工艺无效
申请号: | 200910044332.9 | 申请日: | 2009-09-14 |
公开(公告)号: | CN101654471A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 杨俊;谷陟欣;张静;贺莲;肖炼红 | 申请(专利权)人: | 湖南康普制药有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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地址: | 410008湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘草 大规模 精制 生产技术 工艺 | ||
1、一种从甘草中大规模生产高纯度甘草酸盐的技术工艺,其步骤包括:粉碎-水提-超临界CO2提取-分离-酸化-结晶-脱色-重结晶。
2、权利要求1所述的高纯度甘草酸盐,其纯度超过99%。
3、权利要求1所述的具体工艺步骤如下:
(1)粉碎:甘草充分清洗干净,75℃干燥,机械粉碎和过粗目筛。
(2)水提:粉碎的甘草在100℃高温下水提二次,每次2-6小时,合并提取液,真空浓缩,得到甘草浓缩液。
(3)超临界CO2提取:甘草浓缩液,用超临界CO2去除非极性油性杂质,萃取压力控制在30±3Mpa,温度控制60±5℃。
(4)分离:加入乙醇改性剂,使乙醇与CO2比控制在5-10∶100,萃取压力控制在30±3Mpa,温度控制60±5℃,干燥后得到粗提的甘草酸。
(5)酸化:粗提的甘草酸用有机溶剂(pH值1.0-5.5,用盐酸等强酸调节),如丙酮、正乙醇和异戊醇进行萃取,离心得富集甘草酸的有机溶液。
(6)结晶:用碱性化合物,如氨水、氢氧化钾和氢氧化钠、氢氧化镁,调节富集甘草酸的有机溶液至pH值5.5-12.5,反萃得富集甘草酸盐的水溶液。
(7)脱色:甘草酸盐的水溶液中加入活性炭进行脱色处理。
(8)重结晶:甘草酸盐溶液用适量的冰醋酸调节,析出后得到精制的高纯度甘草酸盐,如甘草酸单铵、甘草酸二铵和甘草酸三铵。
4、权利要求2所述的甘草酸盐中的盐包括铵、钾、钠、镁、锌、铋等金属离子。
5、权利要求2所述的甘草酸盐中的甘草酸离子包括三价、二价和一价离子。
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