[发明专利]一种制备香兰素及其类似物的方法有效
申请号: | 200910045117.0 | 申请日: | 2009-01-09 |
公开(公告)号: | CN101774897A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 冀亚飞;万欢;臧佳良;陈一芬;金文虎;王毅 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C47/58;C07C45/36;C07C45/64 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽 |
地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 香兰素 及其 类似物 方法 | ||
1.一种制备香兰素及其类似物的方法,其特征在于,
化学反应的合成路线为:
对应烷基醇溶液中的烷基与烷氧基碱金属化合物中的烷基相同,烷基由R 表示;R选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基中的一种;
化学反应的具体步骤为:
(1)在高压反应釜中加入单溴醛、过量的烷氧基碱金属化合物-对应烷基 醇溶液、亚铜盐主催化剂和通入一氧化碳副催化剂,或者在甲氧基化时加入亚 铜盐主催化剂和甲酸甲酯副催化剂;其中,单溴醛与主催化剂亚铜盐的摩尔比 为1.0∶0.005~1.0∶0.50,单溴醛与副催化剂一氧化碳或甲酸甲酯的摩尔比为 1.0∶0.10~1.0∶1.0;所述的烷氧基碱金属化合物为烷氧基钠或者烷氧基钾中的一 种;其中,单溴醛与烷氧基碱金属化合物的摩尔比为1.0∶2.0~1.0∶6.0;
(2)密闭高压反应釜后,在加热条件下完成单溴醛的烷氧基化取代反应, 其中,反应温度为50~200℃,反应时间为0.5~10小时;然后,将最终的反 应混合物转移至反应瓶中,回收烷基醇或除去烷基醇,加入水升温至90~100℃ 使香兰素或其类似物的酚钠盐充分溶解,抽滤除去催化剂;以无机酸将过滤的 母液中和至pH为4~6,冷冻结晶,过滤,干燥,即得目标产物香兰素或香兰 素类似物。
2.根据权利要求1所述的一种制备香兰素及其类似物的方法,其特征在 于,在所述的步骤(1)中,单溴醛与主催化剂亚铜盐的摩尔比为1.0∶0.05~ 1.0∶0.20。
3.根据权利要求1所述的一种制备香兰素及其类似物的方法,其特征在 于,在所述的步骤(1)中,单溴醛与副催化剂一氧化碳或甲酸甲酯的摩尔比 为1.0∶0.20~1.0∶0.60。
4.根据权利要求1所述的一种制备香兰素及其类似物的方法,其特征在 于,在所述的步骤(1)中,单溴醛与烷氧基碱金属化合物的摩尔比为1.0∶2.2~ 1.0∶4.0。
5.根据权利要求1所述的一种制备香兰素及其类似物的方法,其特征在 于,在所述的步骤(1)中,所述的烷氧基碱金属化合物为烷氧基钠。
6.根据权利要求1所述的一种制备香兰素及其类似物的方法,其特征在 于,在所述的步骤(2)中,反应温度为80~150℃;反应时间为1~6小时。
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