[发明专利]含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法

权利要求书

1.一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)本体缩聚：双酚基化合物和单酚基化合物苯酚混合液中保持20-25℃，0.5-1.0小时内滴入三卤化磷，同温下反应0.5-1.5小时后加入催化剂三氯化铝，在80-170℃中设定的温度段，时间段内进行本体缩聚反应12-18小时，反应产物经热水洗涤至中性，真空干燥得到淡黄色亚磷酸酯齐聚物；

(2)溶液缩聚：双酚基化合物，单酚基化合物苯酚和甲苯类反应溶剂的混合液保持20-25℃，0.5-1.0小时内滴入三卤化磷，在催化剂三氯化铝的存在下加热升温至回流，保持回流状态进行溶液缩聚反应10-20小时，反应产物经减压蒸馏去除溶剂，得到淡黄色亚磷酸酯齐聚物。

2.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，所说的三卤化磷为三氯化磷或三溴化磷中的一种。

3.根据权利要求2所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，所说的三卤化磷为三氯化磷。

4.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，所说的双酚基化合物为对苯二酚，间苯二酚或双酚A中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，所说的甲苯类反应溶剂为甲苯或二甲苯中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，本体缩聚所设定的温度，时间为80℃，100℃，120℃，160℃温度段内各反应1-2小时，170℃温度段内反应6-8小时。

7.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，三卤化磷与双酚基化合物，单酚基化合物苯酚的摩尔比为1∶0.6-1.1∶0.8-1.8，mol/mol/mol。

8.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，三卤化磷与催化剂三氯化铝摩尔比为1∶0.04-0.05mol/mol。

9.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，三卤化磷的重量与甲苯类反应溶剂的体积比为1∶3-6，g/ml。