[发明专利]一种制备(3S,5S)-2,3-二羟基-5-羟甲基四氢呋喃三乙酸酯的方法有效
| 申请号： | 200910046245.7 | 申请日： | 2009-02-17 |
| 公开（公告）号： | CN101805380A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 何成江;王传旺;李原强;金仲恩 | 申请（专利权）人： | 上海开拓者化学研究管理有限公司;上海睿智化学研究有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07D473/34 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 薛琦;钟华 |
| 地址： | 201203 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 甲基 呋喃 乙酸 方法 | ||
1.一种制备如式B所示的化合物(3R，5S)-2，3-二羟基-5-羟甲基四氢呋喃 三乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：惰性气体保护下，在极性 有机溶剂中，在质子酸和路易斯碱的作用下，将化合物A与乙酰化试剂反应 即可；
其中，Ac为乙酰基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乙酰化试剂为乙酰 氯、乙酰溴或醋酐。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的化合物A与乙酰化 试剂的摩尔比为1∶1.1～1∶20.0。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的化合物A与乙酰化 试剂的摩尔比为1∶3～1∶5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的路易斯碱为醋酸钠、 N，N-二甲基-4-氨基吡啶、吡啶、喹啉、咪唑和三乙胺中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的化合物A与路易斯 碱的摩尔比为1∶0.05～1∶0.2。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的质子酸为硫酸、盐 酸和磷酸、醋酸、丙酸、对甲苯磺酸和甲磺酸中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的化合物A与质子酸 的摩尔比为1∶0.25～1∶20.0。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的化合物A与质子酸 的摩尔比为1∶10～1∶13。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的极性有机溶剂为 N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、苯甲醚、二 甲基乙酰胺、二甲基亚砜、醋酸和醋酐中的一种或几种。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应的温度为 80～160℃。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应的时间以检测 反应完全为止。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应结束后，冷却 至5℃～10℃，析出沉淀，过滤，所得沉淀即为化合物C，将滤液减压蒸馏， 即可得(3R，5S)-2，3-二羟基-5-羟甲基四氢呋喃三乙酸酯。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏后，再 进行减压精馏，以进一步提纯产物。
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