[发明专利]一种横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳质材料，尤其涉及一种横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法。

背景技术

石墨烯(graphene)是由碳原子构成的二维晶体，碳原子的排列与石墨的单原 子层一致，一个碳原子与周围的三个碳原子通过sp2杂化轨道紧密相连，碳原子层 密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上。石墨烯是碳元素诸多同素异形体(石墨，金刚石， 富勒烯，纳米碳管)中的一种，占有极其重要的位置，是sp2杂化碳的基本结构单 元，具有优异的电、磁、光、热、力等性能，在微电子器件、纳米复合材料等领用 有巨大潜在应用前景，该材料自2004年被发现以来引起了研究人员的极大兴趣和 广泛关注。

目前常用的横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法包括：微机械力剥离法、外延 生长法和化学法。微机械力剥离法制备的基本思路是：用某种手段在热解石墨的表 面引入一定缺陷，然后将其与另一种材料进行摩擦，会产生一些细小的晶片，这些 小晶片中就含有单层的石墨烯。借助光学显微镜和原子力显微镜就可找到单层的石 墨烯。该方法制备石墨烯质量较好，但是生产效率低，难以大规模生产。外延生长 法中，通过在金属基体表面用化学气相沉积碳氢化合物，控制反应参数获得单层石 墨烯或多层的石墨片，该方法制备的石墨烯片具有很高的结构完整性、弹性散射距 离可达微米级，可以用于制造纳米尺度的电子器件，但是由于其制备过程中需要高 温高真空的环境，致使其成本极高，同机械剥离法一样难以大规模工业生产。

化学法是以氧化石墨为原料，经超声剥离和还原处理横向尺寸窄化的石墨烯片 的制备方法。与前述两种方法相比，该方法的成本低，产量大，成为该领域目前关 注的热点之一。但是由化学法制备的石墨烯片横向尺度差异较大，从几十纳米到数 千纳米。另外，研究表明石墨烯片形貌影响其能带结构，进而影响石墨烯在纳米电 子器件领域中的应用，因此需对化学法制备的石墨烯片进行分离，以满足不同的应 用需求，使操作复杂、繁琐化。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、操 作简单、成本低廉的横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨和去离子水混合，磁力搅拌，得到氧化石墨和去离子水混合 液，对该混合液进行第一次离心处理，得到上清液和第一次下层沉淀物；

(2)向上清液中加入化学还原剂，经还原反应后得到斑点状的横向尺寸窄化 的石墨烯片；

(3)将第一次下层沉淀物与去离子水混合，对该混合液进行超声处理和第二 次离心处理，得到第二次下层沉淀物；

(4)将第二次下层沉淀物与去离子水混合，得到氧化石墨烯水溶胶，向其中 加入化学还原剂，经还原反应后得到片状的横向尺寸窄化的石墨烯片。

所述的步骤(1)中磁力搅拌的转速为200～1000转/分，时间为1～20min。

所述的步骤(1)中氧化石墨和去离子水混合液的浓度为0.5～5mg/ml。

所述的步骤(1)中第一次离心处理的转速为1000～5000转/分，时间为5～30min。

所述的步骤(2)中化学还原剂选自水合肼，化学还原剂的用量为氧化石墨重 量的0.05％～5％，还原反应的条件为50～100℃的水浴，反应时间为30～150min。

所述的步骤(3)中超声处理的时间为5～30min。

所述的步骤(3)中第二次离心处理的转速为1000～5000转/分，时间为5～30min。

所述的步骤(4)中氧化石墨烯水溶胶的浓度为0.5～5mg/ml。

所述的步骤(4)中化学还原剂选自水合肼，化学还原剂的用量为氧化石墨重 量的0.05％～5％，所述的还原反应的条件为50～100℃的水浴，反应时间为30～150 min。

所述的氧化石墨由Hummers法制得。

与现有技术相比，本发明横向尺寸窄化的石墨烯片的制备方法工艺合理，操作 简单，成本低廉，解决了还原氧化石墨烯片横向尺度差异较大的问题，制得的石墨 烯横向尺度均匀，可满足不同的应用需求，适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明横向尺寸窄化的石墨烯片的制备工艺流程图；

图2为比较例1中还原氧化石墨烯片的原子力显微镜图片；