[发明专利]一种2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法无效
申请号: | 200910046627.X | 申请日: | 2009-02-25 |
公开(公告)号: | CN101492377A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 虞鑫海 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C205/38 | 分类号: | C07C205/38;C07C201/12 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硝基苯 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法,包括步骤:
(1)将2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.5混合 加入到成盐剂与无水有机溶剂的混合溶液中,于110℃~200℃反应5~10小时;其中,成盐剂 与2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷的摩尔数之比为1~4∶1,无水有机溶剂与总有机反应物的体积 重量比为5毫升~50毫升∶1克,总有机反应物的重量是指2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷和2- 氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和;成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢 钠、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物,无水有机溶剂选自无水N,N-二甲基甲酰胺、无水 N,N-二甲基乙酰胺、无水N-甲基-2-吡咯烷酮、无水N-乙基-2-吡咯烷酮、无水二甲基亚砜中 的一种或几种的混合物;
(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出乳白色固体产物,过滤,洗涤, 干燥,得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷乳白色固体粉末。
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