[发明专利]一种2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属六氟丙烷的制备领域，特别是涉及一种2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基) 苯基]六氟丙烷的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料。

含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。尤其值得 一提的是，其上述优异性能与氟含量相关，一般而言，氟含量越高，其光学透明性、阻燃 性、成型加工性越优异，介电常数、介电损耗和吸水率都越低。因此，寻求高氟含量的聚 酰亚胺单体具有特别的意义。

含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶 取向膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔 性印制线路板的电气绝缘介质膜等。

虞鑫海【含氟聚酰亚胺特种弹体的合成及其表征[J].化工新型材料，2003，31 (10)：24-27，31】公开了2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的 制备方法。

2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷是合成芳香族含氟聚酰亚胺单体的 重要原料之一，而且其氟含量比2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2，2-双[4-(2-三氟 甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷等化合物的高得多。

Chin-ping Yang等人【Effects of Diamines and Their Fluorinated Groups on the Color Lightness and Preparation of Organosoluble Aromatic Polyimides from 2，2-Bis[4-(4-amino-2-trifluoromethylphenoxy)phenyl]-hexafluoropropane[J].Journal of Polymer Science：Part A：Polymer Chemistry，2003，41：922-93 8】公开了2，2-双[4-(2-三氟甲基-4- 硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷与 2-氯-5-硝基三氟甲基苯先溶解于DMAc中，加入碳酸钾，室温下搅拌30分钟，加热至100 ℃反应12小时后，将反应液倒入体积比为10∶1的甲醇和水的混合液中，以析出固体产 物，并用大量的甲醇和热水洗涤，60℃真空干燥，得到粗品，再用DMF与甲醇的混合液 重结晶，得到结晶产物(重结晶收率83％)，即2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基] 六氟丙烷晶体。

但该方法的缺点在于：(1)产物的收率偏低，重结晶收率只有83％；(2)涉及的有 机溶剂种类较多，如DMAc、DMF、甲醇等。这不仅增加了原材料成本，而且还增加了有 机溶剂的回收成本；(3)反应物直接倒入甲醇与水的混合液中以沉析产物，并用大量的甲 醇和热水洗涤。这势必导致大量的废水以及消耗大量的甲醇，同样增加了甲醇回收的成本 以及废水处理的费用，不利于环境保护和降低生产成本；(4)沉析出的粗品还需在DMF/ 甲醇混合液中作进一步的重结晶，以纯化产物。这不仅增加了化工单元操作，增加了化工 设备和人员费用等，而且又提高了原材料成本和生产成本，同时也增加了三废。

发明内容

本发明的目的是提供一种2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备 方法，该方法工艺简单、成本低、环境友好，纯度和收率高，适用于工业化生产。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明的一种2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，包括 步骤：