[发明专利]饱和多氯代烷烃的制备方法

权利要求书

1.一种1，1，3，3-五氯丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：向反应釜中依次加入1，1，1，3-四氯丙烷、惰性有机物溶剂、催化剂和氯化剂， 然后进行氯化反应制得1，1，1，3，3-五氯丙烷反应液；

第二步：1，1，1，3，3-五氯丙烷反应液经还原性饱和水溶液洗涤，去除 1，1，1，3，3-五氯丙烷反应液残余的催化剂，得到1，1，1，3，3-五氯丙烷粗品；

第三步：将1，1，1，3，3-五氯丙烷粗品经蒸馏并回收溶剂后得到质量百分比大于99％的 1，1，1，3，3-五氯丙烷纯品；

所述的氯化剂是指：酰氯；

所述的催化剂是指：过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、 过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、偶氮二异丙腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、N，N-二甲基甲酰 胺、四氯化钛、四氯化硅、五氯化锑或三氯化锑中的一种或其组合；

所述的还原性饱和水溶液是指：亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、焦硫酸钠、亚硫酸氢 钾、硫代硫酸钾、焦硫酸钾、亚硫酸氢铵、硫代硫酸铵、焦硫酸铵、亚硫酸氢镁、硫代硫酸镁、 硫代硫酸钙中的一种饱和溶液或其组合的饱和溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中所述的氯化剂的用量与 1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为1∶1～3∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中所述的惰性有机物溶剂是指： 苯、二甲苯、氯代苯、氯代甲苯、氯代二甲苯，石油醚、戊烷、己烷、异辛烷氯代辛烷、氯代 异辛烷、四氯代戊烷、四氯丙烷、四氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二 氯甲烷、三氟三氯乙烷，以及乙腈、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇二甲醚或环丁砜中的一种或其混 合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中所述的惰性有机物溶剂的用量 与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为0.1∶1～3∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的催化剂的用量与1，1，1，3-四氯 丙烷的摩尔比为0.1％∶1～1％∶1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中所述的氯化反应的反应温度为0 -150℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，第一步中所述的氯化反应的反应时间为 0.5-12小时。