[发明专利]5’-脱氧核苷单磷酸的制备方法有效
| 申请号： | 200910048035.1 | 申请日： | 2009-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN101503432A | 公开（公告）日： | 2009-08-12 |
| 发明（设计）人： | 单永磊 | 申请（专利权）人： | 上海兆维科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H1/02;C07H19/10;C07H19/20 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 张 睿 |
| 地址： | 200233上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脱氧 核苷 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种5′-脱氧核苷单磷酸的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)将2′-脱氧核苷、三氯氧磷和磷酸三烷基酯混合，得到含有5′-脱氧核苷酸粗品的溶液；
(2)使步骤(1)得到的含有5′-脱氧核苷酸粗品的溶液在pH≥8.0进行水解，得到水解液；
(3)将有机溶剂和步骤(2)的水解液混合、萃取，得到有机相和水相；所述的有机溶剂是卤代烃；
(4)浓缩水相得到浓缩液，浓缩液中固体物含量3-15w/v％；和
(5)步骤(4)得到的浓缩液在10至15℃得到固体5′-脱氧核苷单磷酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中2′-脱氧核苷、三氯氧磷和磷酸三烷基酯的混合比例为：2′-脱氧核苷∶磷酸三烷基酯＝1∶20-30(w/v)、2′-脱氧核苷∶三氯氧磷＝1∶1-3(w/v)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的混合温度为零下20至0℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的水解温度为零下20至零下5℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水解在pH8-10进行。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的卤代烃选自C1-C4的卤代烷烃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的卤代烃为C1-C4的氯取代烷烃。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的卤代烃为C1-C4的一氯取代烷烃、或C1-C4的二氯取代烷烃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中有机相中磷酸三烷基酯含量10％以下。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中使步骤(4)得到的浓缩液pH2-5.5。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤(5)得到的固体5′-脱氧核苷单磷酸和水混合，重复步骤(4)至步骤(5)1、2、3、4、5、或6次。
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