[发明专利]一种水体中COD快速测定的预制试剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种水体中COD快速测定的预制试剂的制备方法，其特征在于该预制试剂分为A1、A2、B1和B2；

替代预制试剂A1的制备步骤如下：

在试剂瓶内，分别加入250ml分析纯浓硫酸、2.7g分析纯硫酸银，超声振荡1～2h使硫酸银充分溶解，所得混合液加入到50ml浓度为33.3mg/ml的铬酸或铬酸酐水溶液中，边加边搅拌，放置冷却，取所得溶液3.0ml加入装有0.04g硫酸汞的13mmHACH专用COD反应兼比色管内，摇匀，即制得替代试剂A1，用于COD在20～1500mg/ml水样的测定；

替代预制试剂A2的制备步骤如下：

在试剂瓶内，分别加入250ml分析纯浓硫酸、3.9g分析纯硫酸银，超声振荡1～2h使硫酸银充分溶解，所得混合液加入到50ml浓度为3.33mg/ml的铬酸或铬酸酐水溶液中，边加边搅拌，放置冷却，取所得溶液3.0ml加入装有0.02g硫酸汞的13mmHACH专用COD反应兼比色管内，摇匀，即制得替代试剂A2，用于COD在10～180mg/ml水样的测定；

替代预制试剂B1的制备步骤如下：

在试剂瓶内，分别加入250ml硫酸与磷酸组成的混合酸、2.7g分析纯硫酸银，超声振荡1～2h使硫酸银充分溶解，加入50ml浓度为49.0mg/ml的重铬酸钾溶液，边加边搅拌，放置冷却，取所得溶液3.0ml加入装有0.04g硫酸汞的13mmHACH专用COD反应兼比色管内，摇匀，即制得替代试剂B1，用于COD在20～1500mg/ml水样的测定；

替代预制试剂B2的制备步骤如下：

在试剂瓶内，分别加入250ml硫酸和磷酸组成的混合酸、3.9g分析纯硫酸银，超声振荡1～2h使硫酸银充分溶解，加入50ml浓度为4.90mg/ml的重铬酸钾溶液，边加边搅拌，放置冷却，取所得溶液3.0ml加入装有0.02g硫酸汞的13mm HACH专用COD反应兼比色管内，摇匀，即制得替代试剂B2，用于COD在10～150mg/ml水样的测定。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硫酸和磷酸组成的混合酸，按硫酸∶磷酸为4∶1～5∶1的体积比混合而成。

3.一种如权利要求1所述的制备方法得到的预制试剂应用于快速测定水体中的COD，其特征在于具体步骤如下：

(1)COD标准曲线的制作：

取装有预制试剂A1、A2、B1、B2的COD测定试剂管，分别加入2.0ml不同浓度的COD标准溶液，其中，装有预制试剂A1、B1、的COD测定试剂管内加入的COD标准溶液的浓度为20mg/ml--2000mg/ml；装有预制试剂A2、B2的COD测定试剂管内加入的COD标准溶液的浓度为5mg/ml-200mg/ml，摇匀；用2.0ml蒸馏水代替COD标准溶液，制成空白溶液，用以测试时的仪器调零；所得标准溶液和空白溶液均进行消解反应，温度为150℃，其中装有预制试剂A1、A2的COD测定试剂管消解2小时，装有预制试剂B1、B2的COD测定试剂管试剂管消解1小时；取出，自然冷却后，在DR5000紫外-可见分光光度计上，采用用户程序模式，选单波长测量方法，按仪器提示逐项操作，根据装有预制试剂A1、A2、B1、B2的COD测定试剂管建立4条不同测定范围的COD标准曲线；

(2)样品测定：

根据样品中COD的大致含量，选取合适浓度范围的COD测定装有预制试剂A1、A2、B1或B2的COD测定试剂管分别加入2.0ml样品溶液，盖紧瓶盖，摇匀，在消解器上于150℃下进行消解，其中装有预制试剂A1、A2、的COD测定试剂管消解2小时，装有预制试剂B1、B2的COD测定试剂管消解1小时，取出，冷却后于DR5000紫外-可见分光光度计上，采用用户程序，选择与反应试剂对应的步骤(1)所得的标准曲线，按仪器提示操作，直接读取COD值，即完成测定过程。