[发明专利]一种水体中COD快速测定的预制试剂的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种水体中COD快速测定的预制试剂的制备方法及其应用。

背景技术

化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，即COD)是指在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它反映了水中受还原性物质(主要是有机物)污染的程度，是表征水体中还原性物质的综合指标，成为世界各国水环境质量标准中的必测项目之一，我国早就把CODcr作为实施排放总量控制的重要指标。因此，研究COD的测定方法对环境水体的监测和污染防治具有重要意义。

国内外普遍认可和广泛使用的传统方法是“2小时加热回流重铬酸钾滴定法(简称CODcr法)”，具体操作是：在特制的加热回流装置内，于强酸性条件下，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准容液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。该法准确可靠，但操作时间长、占用空间大、试剂用量多、资源消耗大，由于使用毒性很大的汞盐造成对环境的二次污染，而且不适宜对样品的批量分析和水质的在线监测。因此，寻找一种快速、简便、准确、实用的分析方法已引起人们极大的重视。在对样品消解方法、测定手段、催化剂、干扰掩蔽剂、氧化剂等方面开展系统研究的基础上，分析工作者提出了一些颇具潜力的技术和方法，使COD的测定变得简单、快速、经济、自动和可批量化操作。美国HACH公司开发的“COD微回流测试法”就是这些改进的COD测定方法中较为成功的一种，该方法包括COD消解器，分光光度计和配套试剂等，它将铬(VI)氧化剂与有机物质反应的加热回流改为在特制消解器中用密闭的反应管进行，可同时消解多达25个样品，提高了催化氧化反应效率，简化了实验装置，提供了多批量操作的可行性；反应管内事先装有COD测试所需的各种化学试剂，它们是在充分实验的基础上按反应组分的比例制备而成的，预制试剂大大节省了试剂配置所需的时间；用灵敏准确的分光光度法代替费时的滴定测定，提高了结果的可靠性，进一步节约了分析时间；由于减少了样品和试剂的用量，测试过程中产生的汞、铬二次污染较滴定方法明显降低。因此，该法在水质检测中具有明显优于传统方法和其它改进方法的特点，被美国环保局(EPA)作为COD标准分析方法，在欧美国家得到广泛应用，近年来我国也将该方法引入环境监测领域，取得一致认同。但是，配套使用的预制试剂作为该方法中的消耗品价格昂贵(一支15～20元人民币)，使大批量样品测定的成本很高，限制了方法在我国普通实验室的推广和日常监测工作中的应用。因此，研究HACH公司进口预制试剂的化学组成，开发替代试剂，降低分析成本，具有十分重要的意义。目前已经有一些关于替代试剂研究的相关报道([1]何锡辉，李良万，王波，COD测定方法研究进展[J]，西华大学学报(自然科学版)，2006，25(3)：51-54；[2]谭丽敏，王雅昌，张林爱，HACH公司COD试剂替代品开发[J]，中国给水排水，2001，17(6)：55-56)，它们在COD的测定中各有特点，这些替代品的共同特点是都使用了有毒的K₂Cr₂O₇作为氧化剂，反应时间也还需要2小时。总所周知，相比而言钾盐的成本较高，我国又是一个钾资源缺乏的国家，因此，寻找具有K₂Cr₂O₇同等氧化能力的氧化剂，改变反应介质，缩短样品测定时间，节省分析成本，是替代品开发的新方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速测定水体中COD的预制试剂的制备方法及其应用。

本发明提出的快速测定水体中COD的预制试剂的制备方法，该预制试剂分别为A1、A2、B1和B2。

预制试剂A1的制备步骤如下：

在试剂瓶内，分别加入250ml分析纯浓硫酸(H₂SO₄)、2.7g分析纯硫酸银(Ag₂SO₄)，超声振荡1～2h使硫酸银充分溶解，所得混合液加入到50ml浓度为33.3mg/ml的铬酸或铬酸酐水溶液中，边加边搅拌，放置冷却后准确移取3.0ml于已经装有0.04g硫酸汞的13mmHACH专用COD反应兼比色管内，摇匀，即制得预制试剂A1，用于COD在0～1500mg/ml高浓度水样的测定。

预制试剂A2的制备步骤如下：