[发明专利]具有磁性内核的纳米球形聚电解质刷的制备方法无效
申请号: | 200910049103.6 | 申请日: | 2009-04-10 |
公开(公告)号: | CN101544730A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 郭旭虹;陈凯敏;李莉;朱雁;房鼎业 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F257/02;C08F112/08;C08F2/22;C08F2/44 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 胡红芳 |
地址: | 200234*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 磁性 内核 纳米 球形 电解质 制备 方法 | ||
1.一种具有磁性内核的纳米球形聚电解质刷的制备方法,包括如下步骤:
(1)首先,制备油溶性的四氧化三铁纳米粒子:把二价和三价的铁盐溶于 去离子水中,倒入反应器,在室温下控制搅拌速率为100~500转/分钟,然后 加入表面改性剂和共沉淀剂,在50~90℃下反应1~3小时后磁分离并收集产 物,干燥后即可得到粒径为10~30nm的黑色四氧化三铁固体粉末;上述原料 的摩尔比为二价铁盐∶三价铁盐∶表面改性剂∶共沉淀剂=1∶1.0~2∶0.2~ 1.2∶8~16;
(2)然后,制备磁性内核:把步骤(1)的四氧化三铁固体粉末、引发剂、 助稳定剂与聚合物单体预混后加入到溶有表面活性剂的去离子水中,在超声仪 中细乳化20分钟~2小时,细乳化结束后对反应体系抽充氮气3~5次,控制 搅拌速率在150~500转/分钟;待温度升到40~70℃后,聚合反应12~24小 时;原料的质量比为聚合物单体∶表面活性剂∶助稳定剂∶引发剂=1∶0.01~ 0.1∶0.02~0.08∶0.01~0.05;
(3)进一步制备表面包覆有光引发剂的磁性内核:在步骤(2)的反应接 近结束时,缓慢地将光引发剂加入到反应体系中,光引发剂的加入量相当于所 述聚合物单体质量的1~15%,滴加速度控制在10~20滴/分钟;滴加完毕后继 续反应1~3个小时,最后光引发剂以共价键形式包覆在所述磁性内核表面, 形成磁性内核乳液;
(4)最后,制备具有磁性内核的纳米球形聚电解质刷:将步骤(3)中得 到的表面包覆有光引发剂的磁性内核乳液倒入反应器中,加入电解质单体,所 述电解质单体的加入量为所述磁性内核乳液固含量的25~100%;抽充氮气3~ 5次,光聚合2~6个小时,即可得到具有磁性内核的纳米球形聚电解质刷;
所述电解质单体为丙烯酸;
所述聚合物单体是苯乙烯;
所述表面改性剂为油酸或十一碳烯酸;
所述助稳定剂为正十六烷或十六醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂是十二烷 基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀剂为氨水或氢 氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光引发剂的结构式如 下:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,制备所述光引发剂的化学 反应式如下:
其制备步骤为:首先,将2-羟基-4’-羟基乙氧基-2-甲基苯基乙基酮(HMP) 溶解于丙酮并倒入反应烧瓶,在该烧瓶中加入新纯化的吡啶,然后将甲基丙烯 酰氯(MC)滴加到反应烧瓶中,搅拌并反应10~20小时结束;反应液过滤, 清液层析分离得到光引发剂HMEM;原料的质量比为HMP∶吡啶∶MC=1∶0.1~ 0.5∶0.1~0.5。
6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法,其特征在于,所述球形聚电解 质刷的刷子厚度为15~300nm。
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