[发明专利]一种α-烷氧基-β-氨基酯衍生物的合成方法无效
申请号: | 200910049179.9 | 申请日: | 2009-04-13 |
公开(公告)号: | CN101531606A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 胡文浩;张娜;张旭;杨琍苹 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C229/34 | 分类号: | C07C229/34;C07C227/10 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷氧基 氨基 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种α-烷氧基-β-氨基酯衍生物的合成方法,其特征在于:先量取醋酸铑:邻氨基酚:醛:烷氧基钛:重氮化合物=0.01:1.0:1.0:1.1:2.0摩尔比,然后将醛、邻氨基酚、烷氧基钛、醋酸铑和脱水剂溶于有机溶剂中,室温下搅拌2~3小时制得反应体系,用进样泵将重氮化合物溶于有机溶剂组成的溶液缓缓注入上述反应体系中,时间控制1~3小时,进样完毕后,继续反应2~3小时,然后滴加饱和NaHCO3水溶液用以淬灭反应,减压旋蒸除去溶剂制得具有两个手性中心的α-烷氧基-β-氨基酯衍生物粗产物,将粗产物用乙酸乙酯:石油醚=1:50~1:20进行柱层析,得到纯产品;
上述重氮化合物是苯基重氮乙酸酯,或取代苯基重氮乙酸酯;
上述烷氧基钛是四乙氧基钛,或四异丙氧钛;
上述醛是苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、对氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氰基苯甲醛、对硝基苯甲醛、胡椒醛、1-萘甲醛或糠醛;
上述脱水剂是分子筛,加入量为1mmol邻氨基酚加500mg 分子筛;
上述有机溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、1,2-二氯乙烷或二甲苯。
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