[发明专利]β-葡萄糖基-Yariv试剂的制备方法

权利要求书

1.具有式(I)结构的β-葡萄糖基-Yariv试剂的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤：

(1)对硝基苯基葡萄糖苷还原制备对氨基苯基葡萄糖苷：

将硝基苯基葡萄糖苷与溶剂混合搅拌，加入钯催化剂和甲酸铵，40～60℃条件下 反应，反应结束后过滤，取滤液减压浓缩；其中Pd与硝基苯基葡萄糖苷的摩尔 比为(0.02～0.5)∶1，硝基苯基葡萄糖苷与甲酸铵的摩尔比为1∶(2～10)；所述 的溶剂选自甲醇或乙醇；所述的钯催化剂为Pd/C，钯的重量百分含量为5％～ 15％；

(2)重氮化反应：

取步骤(1)得到的残渣溶于水中，去除低沸点杂质后，将温度控制在0～5℃， 加入HCI溶液，再向反应体系中加入亚硝酸盐溶液；硝基苯基葡萄糖苷与HCl 的摩尔比为1∶(1.2～1.5)，硝基苯基葡萄糖苷与亚硝酸盐的摩尔比为1∶(1～5)， 得到重氮盐溶液；

(3)偶联反应：

向重氮盐溶液中滴加间苯三酚溶液，将温度保持在0～5℃同时搅拌，硝基苯基葡 萄糖苷与间苯三酚的摩尔比为1∶(0.25～0.5)；0～5℃条件下调节pH至8.0～ 9.0，并反应1～5小时；反应结束后加入0.5～2倍体积甲醇或乙醇混合，0～5℃ 条件下放置12～48小时，取沉淀。

2.权利要求1所述β-葡萄糖基-Yariv试剂的制备方法，其特征在于，步骤(1) 中，所述Pd与硝基苯基葡萄糖苷的摩尔比为(0.02～0.2)∶1。

3.权利要求1所述β-葡萄糖基-Yariv试剂的制备方法，其特征在于，步骤(1) 中，所述硝基苯基葡萄糖苷与甲酸铵的摩尔比为1∶(3～6)。

4.权利要求1所述β-葡萄糖基-Yariv试剂的制备方法，其特征在于，步骤(2) 中所使用的HCl溶液浓度为0.3～1.0M。

5.权利要求1所述的β-葡萄糖基-Yariv试剂的制备方法，其特征在于，步骤 (2)中所述的硝基苯基葡萄糖苷与亚硝酸盐的摩尔比为1∶(1～2)，所述的亚硝 酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。