[发明专利]叔丁基联苯二胺及其制备方法无效
申请号: | 200910049450.9 | 申请日: | 2009-04-16 |
公开(公告)号: | CN101531598A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 张琼梅;刘慧敏;李朝龙;方显杰;刘会;童晓峰 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C07C209/74;C08K5/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 20023*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 联苯 及其 制备 方法 | ||
1.一种含叔丁基的4,4’-联苯二胺,其特征分子结构如下图所示:
2.一种含叔丁基的4,4’-联苯二胺的制备方法,其特征包括以下三个阶段:
第一阶段:在室温下,以碳酸氢钠的水溶液做反应介质,2-叔丁基苯胺与碘反应定量得 到2-叔丁基-4-碘苯胺;
第二阶段:以N,N-二甲基甲酰胺/水作为溶剂,四丁基溴化铵作为相转移催化剂,2-叔丁 基-4-碘苯胺在5%醋酸钯催化剂作用下,在碱性条件下发生偶联反应,在115℃反应温度得 到含叔丁基的4,4’-联苯二胺粗产品;
第三阶段:粗产品用乙酸乙酯萃取后,油相用无水硫酸钠干燥,柱层析,最后用无水乙 醇重结晶,可得到含叔丁基的4,4’-联苯二胺纯品。
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