[发明专利]制备(3R,5S)-3,5-O-亚异丙基-3,5,6-三羟基己酸衍生物的方法有效
| 申请号： | 200910050115.0 | 申请日： | 2009-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101538261A | 公开（公告）日： | 2009-09-23 |
| 发明（设计）人： | 陈宇瑛;荣祖元;李坤;平原;于媛媛 | 申请（专利权）人： | 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人： | 罗大忱 |
| 地址： | 610051四川省成都市东*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 丙基 羟基 己酸 衍生物 方法 | ||
1.制备(3R，5S)-3，5-O-亚异丙基-3，5，6-三羟基己酸衍生物的方法，其特征在于，包括 如下步骤：
(1)将L-苹果酸保护羟基的化合物(2)与羰酰二咪唑(CDI)在溶剂中反应制得 (S)-2，2-二甲基-5-氧代-1，3-二氧杂-4-乙酰基咪唑，为化合物(3)；
(2)将化合物(3)与米氏酸在溶剂中、碱性催化剂存在下反应，制得(S)-2-(4’-氧 代-3’，4’-O-亚异丙基-3’，4’-二羟基-1’-羟基-烯)-丙二酸环亚异丙酯，为化合物(4)；
米氏酸的摩尔用量是化合物(3)的1-3倍，反应的温度为0～80℃，反应时间1～ 48h；
所述碱性催化剂选自仲胺或叔胺，碱性催化剂的摩尔用量是化合物(3)的1-3倍；
(3)将化合物(4)和ROH反应，制得(S)-3，6-二氧代-5，6-亚异丙基-5，6-二羟基己 酸叔丁酯，为化合物(5)；
(4)然后以化合物(5)为原料，制备目标化合物(1)，反应通式如下：
其中，ROH为叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选自氯代溶 剂、醚类溶剂、酯类溶剂或腈类溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，CDI的摩尔用量为化 合物(2)的1-3倍，反应温度为10～70℃，反应时间为1～5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选自氯代溶 剂、醚类溶剂、酯类溶剂或腈类溶剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将化合物(4)和过 量的ROH在回流状态下反应，反应时间2～20h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所，未经中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910050115.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
