[发明专利]一种提高草甘膦收率的合成方法无效
| 申请号： | 200910050187.5 | 申请日： | 2009-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101875672A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 田晓宏;李维华;周忠良;李利明 | 申请（专利权）人： | 苏州佳辉化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 215152 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提高 草甘膦 收率 合成 方法 | ||
1.一种提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，该方法通过降低加成反应的保温温度来提高草甘膦的收率，具体包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；
(2)将甘氨酸加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为20-30℃，搅拌反应2-4h；
(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中，控制釜温为40-60℃，搅拌反应1-3h；
(4)控制釜温为40-60℃，将盐酸加入反应釜，再将釜温升至110-135℃，保温脱溶1-3h；
(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤、干燥后，得到草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中多聚甲醛、甲醇和三乙胺的重量比为(0.85-0.95)∶(5.8-6.8)∶(1.41-1.45)。
3.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.05-1.15)∶(0.85-0.95)。
4.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，所述的步骤(3)中亚磷酸二甲酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.85-1.95)∶(0.85-0.95)。
5.根据权利要求1所述的一种提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，所述的步骤(4)中盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.85)∶(0.85-0.95)。
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