[发明专利]一种提高草甘膦收率的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成方法，尤其是涉及一种提高草甘膦收率的合成方法。

背景技术

草甘膦作为一种广谱除草剂，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成为世界上应用最广、产量最大的农药产品。近年来，随着转基因抗草甘膦作物的发展，草甘膦用量逐年增加。目前，草甘膦的合成生产主要通过两条路线，分别是：IDA路线和甘氨酸路线。国外的草甘膦生产厂家主要是走IDA路线来生产草甘膦；而我国作为草甘膦主要生产国之一，国内的草甘膦生产厂家大多采用的是由我国自发研制开发的甘氨酸生产路线。甘氨酸路线的生产工艺主要包括：解聚反应、加成反应、缩合反应、水解反应和结晶，由于其合成反应的多样及复杂性再加上一些不可控的因素使得草甘膦的收率得不到较大的提升。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供的一种通过低温加成提高收率，降低能耗的提高草甘膦收率的合成方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，该方法通过降低加成反应的保温温度来提高草甘膦的收率，具体包括以下步骤：

(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；

(2)将甘氨酸加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为20-30℃，搅拌反应2-4h；

(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中，控制釜温为40-60℃，搅拌反应1-3h；

(4)控制釜温为40-60℃，将盐酸加入反应釜，再将釜温升至110-135℃，保温脱溶1-3h；

(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤、干燥后，得到草甘膦原粉。所述的步骤(1)中多聚甲醛、甲醇和三乙胺的重量比为(0.85-0.95)∶(5.8-6.8)∶(1.41-1.45)。

所述的步骤(2)中甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.05-1.15)∶(0.85-0.95)。

所述的步骤(3)中亚磷酸二甲酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.85-1.95)∶(0.85-0.95)。

所述的步骤(4)中盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.85)∶(0.85-0.95)。

与现有技术相比，本发明通过降低加成反应的保温温度来提高草甘膦的收率，具有以下优点：

(1)通过低温进行草甘膦加成反应，可以使草甘膦收率增加2-3％；

(2)低温反应能减少蒸汽的消耗量，降低能耗；

(3)得到的草甘膦原粉颗粒较大，便于包装和运输。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

通过降低草甘膦加成反应的保温温度来提高草甘膦的收率，其特征在于，草甘膦加成反应的温度要控制在20-30℃，同时延长加成保温时间。

(1)将多聚甲醛85kg、甲醇580kg和三乙胺141kg分别投入反应釜，开启搅拌装置并升温至30℃，保温0.5h进行解聚反应；

(2)保温解聚结束后，保持搅拌将甘氨酸105kg加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为20℃，保温2h进行加成反应；

(3)保温加成结束后，将亚磷酸二甲酯185kg加入反应釜中，保持搅拌并升温至40℃，保温1h进行缩合反应；

(4)缩合反应结束后，控制釜温为40℃，保持搅拌将盐酸550kg加入反应釜中，盐酸加完后将釜温升至110℃，保温脱溶1h；

(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。

实施例2

通过降低草甘膦加成反应的保温温度来提高草甘膦的收率，其特征在于，草甘膦加成反应的温度要控制在20-30℃，同时延长加成保温时间。

(1)将多聚甲醛90kg、甲醇600kg和三乙胺143kg分别投入反应釜，开启搅拌装置并升温至40℃，保温1h进行解聚反应；

(2)保温解聚结束后，保持搅拌将甘氨酸110kg加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为25℃，保温3h进行加成反应；

(3)保温加成结束后，将亚磷酸二甲酯190kg加入反应釜中，保持搅拌并升温至50℃，保温2h进行缩合反应；

(4)缩合反应结束后，控制釜温为45℃，保持搅拌将盐酸580kg加入反应釜中，盐酸加完后将釜温升至118℃，保温脱溶2h；

(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。

实施例3