[发明专利]一种具有表面生物活性层的钛或钛合金及其制备方法无效
申请号: | 200910050793.7 | 申请日: | 2009-05-08 |
公开(公告)号: | CN101545109A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 马凤仓;刘平;李伟;朱坚民;杨丽红 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C23C28/00 | 分类号: | C23C28/00;C23C22/60;C25D11/26;A61L27/30;A61L27/06 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200093*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 表面 生物 活性 钛合金 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有表面生物活性层钛或钛合金的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)、对钛或钛合金试样清洗
即将经70~90℃的5%NaOH水溶液除油后的钛或钛合金试样在浓度为99.5%的丙酮中利用15~30kHz超声波清洗5~10min;
钛或钛合金试样用质量分数为98.50%~99.98%的纯钛或各类型的钛合金;
其中钛合金选Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si或Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe;
(2)、对钛或钛合金试样表面微弧阳极氧化
将步骤(1)进行清洗后的钛或钛合金试样放入电解质溶液中,控制电压范围为200~300V,时间为20~60min进行微弧阳极氧化;
所述的电解质溶液中乙酸钙和磷酸二氢钠浓度分别为0.1~0.3mol/L和0.02~0.1mol/L,或乙酸钙和β-甘油磷酸钠浓度分别为0.1~0.3mol/L和0.01~0.05mol/L;
(3)、对钛或钛合金试样两次水热合成处理
第一次水热合成:将步骤(2)处理后的钛或钛合金试样放入装有用NaOH调pH值到10~13的去离子水的高压釜中,控制压力为3MPa,温度为120~200℃,时间4~8h;
第二次水热合成:将经第一次水热合成的处理的钛或钛合金试样放入装有用NaOH调pH值为10~13,钙磷原子比为10∶6的溶液的高压釜中,控制压力为3MPa,反应温度为120~200℃,时间8~16h;
其中钙磷原子比为10∶6的溶液是由0.02~0.1mol/L的CaCl2水溶液和0.012~0.06mol/L的H3PO4配置而成;
(4)、对钛或钛合金试样清洗和烘干
将经步骤(3)两次水热合成处理后的钛或钛合金试样用去离子水和无水乙醇分别清洗3次后,在80~120℃的干燥箱中烘3~5h,即得本发明的具有表面生物活性涂层的钛或钛合金。
2.一种如权利要求1所述的具有表面生物活性涂层的钛或钛合金的制备方法,其特征在于获得的具有表面生物活性涂层的钛或钛合金的表面生物活性涂层为梯度涂层:
内层是具有多孔结构的陶瓷膜,孔隙率为40~55%,小孔直径为0.1~1μm,陶瓷膜的主要成分为氧化钛和无定形的Ca和P,其厚度为10~20μm;
外层是羟基磷灰石涂层,其厚度为5~10μm。
3.一种如权利要求1所述的具有表面生物活性涂层的钛或钛合金的制备方法,其特征在于获得的具有表面生物活性涂层的钛或钛合金作为医学上植入用的具有表面生物活性层的钛或钛合金。
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