[发明专利]废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法

权利要求书

1.废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法，其特征在于：

第一步，分析样品的制备

采集废弃家电的塑料部件，将其进行粗粉碎成直径1～2cm大小的粗粒或片，再进一步细粉碎成细粒，然后将细粒过18目筛，收集筛下物即为分析样品；

第二步，废弃家电样品中溴代阻燃剂提取

A，提取样品的制备：称取经第一步处理好的分析样品1～2g，放在50～100mL玻璃器皿中，量取20～30mL溶剂倒入其中，搅拌，使样品溶解于溶剂中成为溶液，溶剂是二氯甲烷或四氢呋喃；另称取10～20g 60～200目硅胶，将硅胶与上述溶液均匀混合制成混合样品，将混合样品放在20～40℃温度下，继续搅拌使其中的溶剂完全挥发，制成在硅胶颗粒表面形成一层均匀分布了塑料膜的塑料样品；

B，自动索氏提取塑料样品：称取A步骤制得的塑料样品的1/10～1/30重量，放在自动索氏提取仪中，设定自动索氏提取仪温度为150～200℃；再量取80～100mL异丙醇作为提取溶剂，将塑料样品热浸提40～60min，然后索式淋洗60～180min，即获得废弃家电塑料样品提取液，将其定容至100～150mL；

第三步，提取液净化

量取第二步获得的废弃家电塑料样品提取液10～20mL于玻璃离心管中，4000～6000转/分钟速度下离心10～20min；取上清液1～5mL过0.45μm有机滤膜，得到待测样品；

第四步，高效液相色谱法测定待测样品中溴代阻燃剂

将待测样品用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定性定量检测，在C₁₈反相色谱柱上进行分离，流动相为乙腈和水；梯度洗脱程序设定为：0～10min，90％乙腈和10％水；10～13min，将90％乙腈和10％水梯度变化为100％的乙腈，然后保持14min；洗脱流速为1.0mL/min，进样量50μL；柱温保持在25℃；二极管阵列检测器采集190～400nm的紫外光谱数据，得到定性分析的结果；另外，计算225nm处色谱峰面积，得到废弃家电塑料部件中多溴二苯醚和多溴联苯的定量结果。