[发明专利]废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法

说明书

技术领域

废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法，涉及一种废弃家电中溴代阻燃剂的快速识别及分析技术。具体是废弃家电的塑料部件中两类有毒有害物质溴代阻燃剂-多溴二苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)的分析检测技术。

背景技术

溴代阻燃剂主要包括多溴二苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)，因其优良的阻燃性能，被大量使用于各类家电产品中。家电在使用、废弃及回收利用过程中，多溴二苯醚和多溴联苯会大量释放到周围环境中，对生态系统和人类健康形成潜在危害。目前，他们已被作为一类典型的持久性有毒有害物质，受到人们的关注。因此，检测废弃家电中溴代阻燃剂的种类、含量及分布特征已成为环境工作者迫切需要解决的问题。

废弃家电部件组成繁杂、材料特殊且均匀性不一致，属一类功能性高聚物塑料材料；家电产品在长期使用过程中，以及废弃和回收利用过程中，其组成、材料性能会发生一定变化，给分析检测带来了困难，其中溴代阻燃剂的分析检测困难更大。目前，塑料样品中溴代阻燃剂的分析测定方法一般包括样品粉碎、样品提取、样品净化和分析测定四个过程。在样品粉碎方面，主要采用液氮粉碎机进行直接粉碎，不仅设备价格比较昂贵，且粉碎效果不好，这又直接影响后续的提取效果。在样品提取方面，主要采用传统的索氏提取、超声提取、微波辅助萃取及超临界流体萃取等对粉碎后的样品进行直接提取。其中，传统的索氏萃取法对样品进行连续抽提，萃取时间长达72小时以上，溶剂使用量大，人力消耗大；超声提取和微波辅助萃取对家电产品中溴代阻燃剂的提取效率不高，不容易准确定量；超临界流体萃取所需设备价格昂贵，一般实验室很难具备。在样品净化方面，多采用硅胶/氧化铝层析柱净化法，耗费时间长(占整个分析过程20～40％的时间)，试剂消耗大，且对杂质净化也不彻底。在样品中溴代阻燃剂的检测方面，国内外主要采用气相色谱/质谱(GC/MS)和气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定电子电气产品中的溴代阻燃剂，但由于高溴代阻燃剂在高温状 态下容易发生热分解，从而导致气相色谱的分析结果的重复性和准确性较差；虽然用高效液相色谱法(HPLC)测定高溴代阻燃剂可以克服这个缺点，但是由于高溴代阻燃剂在有机溶剂中的溶解度较小，使采用液相色谱法测定电子电气产品中溴代阻燃剂的浓度检测范围受到了限制，这也成为目前该领域需要突破的一个技术难点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废弃家电塑料部件中多溴二苯醚和多溴联苯类溴代阻燃剂的快速、准确的分析测定方法，以实现多种废弃家电产品(电视机、电冰箱、洗衣机、电脑、饮水机等)中溴代阻燃剂的快速识别和准确测定。

为实现上述目的，本发明通过提取样品过程引入硅胶颗粒，提高提取效果，简化净化去杂工序，从而实现废弃家电中溴代阻燃剂的快速、准确的分析检测。具体工艺如下：

第一步，分析样品的制备

采集废弃家电的塑料部件，将其进行粗粉碎成直径1～2cm大小的粗粒或片，再进一步细粉碎成细粒，然后将细粒过18目筛，收集筛下物即为分析样品；

第二步，废弃家电样品中溴代阻燃剂提取

A，提取样品的制备：称取经第一步处理好的分析样品1～2g，放在50～100mL玻璃器皿中，量取20～30mL溶剂倒入其中，搅拌，使样品溶解于溶剂中成为溶液，溶剂是二氯甲烷或四氢呋喃；另称取10～20g60～200目硅胶，将硅胶与上述溶液均匀混合制成混合样品，将混合样品放在20～40℃温度下，继续搅拌使其中的溶剂完全挥发，成为在硅胶颗粒表面形成一层均匀分布了塑料膜的塑料样品；

B，自动索氏提取塑料样品：称取A步骤所得的塑料样品的1/10～1/30重量，放在自动索氏提取仪中，再量取80～100mL异丙醇作为提取溶剂；设定自动索氏提取仪温度为150～200℃，样品热浸提40～60min，然后索式淋洗60～180min，即获得废弃家电塑料样品提取液，将其定容至100～150mL；

第三步，提取液净化

量取第二步的废弃家电塑料样品提取液10～20mL于玻璃离心管中，4000～6000转/分钟速度下离心10～20min；取上清液1～5mL过0.45μm有机滤膜， 得到待测样品；

第四步，高效液相色谱法测定待测样品中溴代阻燃剂