[发明专利]4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯的制备方法无效
申请号: | 200910051079.X | 申请日: | 2009-05-12 |
公开(公告)号: | CN101560162A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 虞鑫海 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲基 苯氧基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的制备方法,包括:
将4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯、有机溶剂、活性炭粉末、氯 化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到80℃~85℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间 严格控制在2-3小时,于80℃~85℃温度内保持反应8~12小时后,趁热过滤,除去滤渣,留 取母液,自然冷却,静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(4-氨基-2- 三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯晶体;
其中,活性炭粉末与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的质量比为 1∶5-10;有机溶剂与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的体积重量比为 15毫升~30毫升∶1克;
所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的 一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的所述的一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯 的制备方法,其特征在于:所述的水合肼水溶液的质量百分比浓度为80%-85%。
3.根据权利要求1所述的所述的一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯 的制备方法,其特征在于:所述的氯化铁催化剂与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′- 四甲基联苯的重量比为1∶10-50。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基