[发明专利]4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属芳香族含氟化合物的制备领域，特别是涉及一种4，4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯 氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可 以满足LCD(液晶显示器)的性能要求。

含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。

含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶 取向膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔 性印制线路板的电气绝缘介质膜等。

虞鑫海【化工新型材料，2003，31(10)：24～27，31】公开了2，2-双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。

虞鑫海【绝缘材料，2007，40(4)：1～5，8】公开了2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟 丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含 酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。

中国专利CN101234991A公开了2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方 法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重 要原料。

中国专利CN101245028A公开了2，2-双[3-氨基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制 备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂 的重要原料。

中国专利CN101245023A公开了2，2-双[3-氨基-4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷 的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。

4，4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯是合成芳香族含氟聚酰亚胺高 分子材料的重要原料之一。

Chin-Ping Yang，Sheng-Huei Hsiao，Kuei-Hung Chen【Organosoluble and optically transparent fluorine-containing polyimides based on 4，40-bis(4-amino-2-trifluoromethylphenoxy) -3，3′，5，5′-tetramethylbiphenyl，Polymer，2002，43：5095-5104】公开了4，4′-双(4-氨基-2- 三氟甲基苯氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯的制备方法，包括：将4，4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯 氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯、10％钯/炭、四氢呋喃和乙醇溶剂、水合肼混合，加热回流反 应6小时后，热过滤，除去钯/炭，母液蒸馏除去溶剂得到粗产物，随后用乙醇重结晶得到 4，4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯灰白色晶体(收率82％)，熔点256 ℃～257℃(DSC法，2℃/min)。但是该方法的缺点在于：(1)10％钯/炭催化剂价格昂贵， 导致产品成本较高；(2)需要重结晶操作，无法一步得到高纯度产品；(3)产品收率偏低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种4，4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3，3′，5，5′-四 甲基联苯的制备方法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业 生产。

本发明的具体反应方程式如下：

本发明的一种4，4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯的制备方法，包 括：