[发明专利]2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法有效
申请号: | 200910051082.1 | 申请日: | 2009-05-12 |
公开(公告)号: | CN101560165A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 虞鑫海 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法,包括:
将71.4克2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷、710毫升乙醇溶剂、7.2克活 性炭粉末、3.5克氯化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到70℃~80℃,滴加100.0克 质量百分比浓度为80%的水合肼水溶液,滴加时间严格控制在1.5-2小时,于70℃~80℃温度内 保持反应5小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加710毫升去离 子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到62.8克2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧 基)苯基]六氟丙烷固体,纯度99.8%,产品收率96%;
或者将71.4克2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷、200毫升乙醇和160毫升 乙二醇溶剂、14.0克活性炭粉末、3.1克氯化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到70 ℃~80℃,滴加94.0克质量百分比浓度为85%的水合肼水溶液,滴加时间严格控制在1.5-2小时, 于70℃~80℃温度内保持反应6小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌 边滴加720毫升去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到61.5克2,2-双[4-(2-三 氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷固体,纯度99.5%,产品收率94%。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基