[发明专利]一种制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，包括如下步骤：

1)以丁二酸酐为原料，与甲醇进行单酯酯化，得到化合物A1，反应通式如下：

2)惰性气氛中，化合物A1在N，N-二羰基咪唑的作用下与丙二酸单乙酯钾盐发生缩合反应，得到化合物A2，反应通式如下：

3)化合物A2在冰乙酸作用下与亚硝酸钠发生羟胺化反应，得到化合物A3，反应通式如下：

4)化合物A3经Zn粉还原，生成化合物A4，反应通式如下：

5)化合物A4在盐酸溶液中水解成盐，然后精制得到5-氨基酮戊酸盐酸盐，反应通式如下：

2.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤1)中，丁二酸酐与甲醇的摩尔比为：丁二酸酐∶甲醇＝1∶2.5～3。

3.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤1)的反应时间为2～2.5小时，反应温度为75℃～77℃。

4.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤2)中，化合物A1与丙二酸单乙酯钾盐的摩尔比为：化合物A1∶丙二酸单乙酯钾盐＝1∶1～1.1。

5.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤2)的反应时间为12～13小时，反应温度为30℃。

6.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤3)中，化合物A2与亚硝酸钠的摩尔比为：化合物A2∶亚硝酸钠＝1∶1.2～1.3。

7.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤3)的反应时间为2～3小时，反应温度为24℃～26℃。

8.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤4)中，化合物A3与Zn粉的摩尔比为：化合物A3∶Zn＝1∶4～4.5。

9.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤4)的反应时间为80～85小时，反应温度为15℃～20℃。

10.如权利要求1中所述制备5-氨基酮戊酸盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤5)的反应时间为45分钟～1小时，反应温度为80～90℃，反应溶液的pH为2.5～3.5。