[发明专利]1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910051665.4 申请日: 2009-05-21
公开(公告)号: CN101580474A 公开(公告)日: 2009-11-18
发明(设计)人: 虞鑫海 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C07C217/90 分类号: C07C217/90;C07C213/02
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 甲基 氨基 苯氧基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法,包括:

将1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气, 搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到90℃~100℃,维持反应釜内压力0.5MPa~ 1.2MPa,保持反应5小时~6小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所 有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅 拌边滴加去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基 苯氧基)苯固体;其中,所述的催化剂选自雷内镍或钯/炭;

其中,有机溶剂与1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的体积重量比为15毫升~35毫升:1 克;催化剂与1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的重量比为1∶10~80;去离子水与有机溶 剂的体积比必须严格控制在1∶1-10的范围内。

2.根据权利要求1所述的一种1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法,其特征在 于:所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇中的 一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法,其特征在 于:所述的钯/炭,其金属钯质量百分含量为1%~10%。

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