[发明专利]1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于芳香族含氟有机化合物的制备领域，特别是涉及一种1，4-双(2-三氟甲基-4- 氨基苯氧基)苯的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可 以满足LCD(液晶显示器)的性能要求。

含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。

含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶 取向膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔 性印制线路板的电气绝缘介质膜等。

虞鑫海【化工新型材料，2003，31(10)：24～27，31】公开了2，2-双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。

虞鑫海【绝缘材料，2007，40(4)：1～5，8】公开了2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟 丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含 酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。

中国专利CN101234991A公开了2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方 法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重 要原料。

中国专利CN101245028A公开了2，2-双[3-氨基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制 备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂 的重要原料。

中国专利CN101245023A公开了2，2-双[3-氨基-4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷 的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。

1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯是合成芳香族含氟聚酰亚胺高分子材料的重要原 料之一。

中国专利CN1361097A公开了1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特 征在于：在500毫升烧瓶里加入74份1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯，50份铁粉和 75份乙醇水溶液。在快速搅拌和回流下慢慢滴入8份浓盐酸，回流2小时。然后加入氨水 溶液，调至中性，搅拌0.5小时。过滤除去固体，滤液蒸馏浓缩，然后放置10小时。过滤， 将晶体用无水乙醇洗涤三次，然后干燥，得到1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯。但是 该方法的缺点在于：(1)三废严重；(2)得率太低；(3)产业化前景暗淡。

CHIN-PING YANG，YA-PING CHEN，E.M.WOO【Fluorinated Polyamides and Poly (amide imide)s Based on 1，4-Bis(4-amino-2-trifluromethylphenoxy)benzene，Aromatic Dicarboxylic Acids，and Various Monotrimellitimides and Bistrimellitimides：Syntheses and Properties，Journal of Polymer Science：Part A：Polymer Chemistry，Vol.42，3116-3129 (2004)】公开了1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于：1，4-双(2- 三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯和10％钯/炭的乙醇悬浊液，加热至80℃，滴加水合肼，滴加 完成后，加热升温至回流温度，过滤反应液，除去钯/炭，蒸馏除去部分溶剂以浓缩母液， 得到白色的1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯产品(收率93.5％)，熔点132℃-133℃， 而该方法的缺点在于：使用了水合肼，毒性大，三废多，且难处理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方 法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。

本发明的化学反应方程式如下：