[发明专利]从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法无效
| 申请号： | 200910052924.5 | 申请日： | 2009-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN101575345A | 公开（公告）日： | 2009-11-11 |
| 发明（设计）人： | 陈芬儿;黄建平;赵磊;古双喜 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D499/893 | 分类号： | C07D499/893;C07D499/18;B01J31/24;B01J27/10;A61P31/04 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 | 代理人： | 董 梅 |
| 地址： | 20043*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 法制 法罗培南钠粗品中 去除 残留 方法 | ||
1、一种从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法，其特征在于：将残留钯含量为20～200ppm的法罗培南钠粗品用去离子水配制成饱和溶液，加入聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸混合搅拌，混合液过滤，搅拌中往滤液中缓慢加入丙酮，析出钯残留量在10ppm以下的法罗培南钠，其中，法罗培南钠粗品中的残留钯与聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸中硫代三聚氰酸的摩尔比为1∶1～10；法罗培南钠粗品的饱和溶液与丙酮的体积比为1∶1～50。
2、根据权利要求1从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法，其特征在于：所述的法罗培南钠饱和溶液与聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸的混合搅拌温度为15～35℃，搅拌时间为12h～24h，混合液过滤，搅拌中往滤液中缓慢加入丙酮，继续搅拌0.5～3小时，过滤，滤饼用丙酮洗涤，析出钯残留量在10ppm以下的法罗培南钠。
3、根据权利要求1或2从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法，其特征在于：所述的聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸中，负载量为0.5～0.7mmol硫代三聚氰酸/1g聚苯乙烯。
4、根据权利要求1或2从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法，其特征在于：所述的法罗培南钠粗品中的残留钯与聚苯乙烯负载的硫代三聚氰酸中硫代三聚氰酸的摩尔比为1∶1～6。
5、根据权利要求1或2所述的从钯催化法制备的法罗培南钠粗品中去除残留钯的方法，其特征在于：所述的法罗培南钠粗品的饱和溶液与丙酮的体积比为1∶2～10。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物 ，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物
