[发明专利]硼酸钆锂晶体的晶体生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，具体涉及一种硼酸钆锂晶体的晶体生长方法。

背景技术

硼酸钆锂晶体(分子式组成为Li₆Ce_xGd_1-xB₃O₉)通过晶体中富集的锂-6或硼-10或钆-155 或钆-157同位素与中子进行反应来探测中子，首先由美国的J.B.Czirr于1996年报道了其 作为中子探测闪烁晶体的潜在用途。作为一种新型中子探测闪烁晶体，Li₆Ce_xGd_1-xB₃O₉具有 以下优点：

(1)同时含有Li、B和Gd三种对中子具有较大俘获截面的同位素的元素，可以根据 不同的探测需求选择不同的同位素富集组合，优化设计出更高探测效率的晶体组分，因此该 晶体具有很强的适应性。

(2)发光中心是Ce³⁺离子，具有衰减时间短(28ns)、光输出高(每个中子激发产生 40000个光电子，每MeVγ射线激发产生25000个光电子)以及发光波长(中心波长为395nm) 与光电倍增管(PMT)耦合好等特点，因而其探测效率高，是⁶Li玻璃的6倍和BC-454的 9倍。

(3)有效原子序数低(46.3)，容易消除γ射线背景。

(4)折射率低(1.67405nm)，很容易与聚合物复合，非常适合于大面积中子探测和 成像。

(5)既可以利用该晶体的块状单晶制作小面积的中子探测器，也可以利用该晶体的特 定颗粒的粉末制作出大面积中子探测器。

提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提 拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长掺钕钇铝榴石、钒酸钇、铌酸锂和单晶硅等重 要的晶体材料。

硼酸钆锂晶体熔点低(860℃左右)，适合用提拉法生长。但同时该晶体具有熔体粘度大、 晶体生长速度慢、晶体导热性差等缺点，使得该晶体在提拉法生长过程中极易形成过冷态或 界面翻转，从而使得该晶体直径难以放大，甚至导致生长被迫中止，这是生长中遇到的最大 问题。现有技术中一般使用普通圆筒型坩埚的提拉法生长硼酸钆锂晶体，使用这种坩埚来生 长晶体时易出现凹界面或难以长成大直径的缺点。因此，有必要在现有提拉法生长技术上进 行更进一步的改进，以生长出满足应用要求的大尺寸高质量硼酸钆锂晶体。

通过对硼酸钆锂晶体生长时熔体的对流状况进行分析，发现当晶体的直径增大到一定程 度后，熔体的强迫对流将会将坩埚底部的热量传输至晶体生长的固液界面，使晶体生长中心 部位温度偏高，致使晶体生长无法进行，甚至会熔蚀已经生长的晶体，从而产生凹界面，使 得晶体生长的界面发生翻转，从而使晶体无法长大长长，限制了晶体的尺寸。

发明内容

本发明的目的是提供一种硼酸钆锂晶体的晶体生长方法，为将晶体生长原料采用提拉法 生长，其中，所述硼酸钆锂晶体的化学式为Li₆Ce_xGd_1-xB₃O₉，x的取值范围是0＜x≤0.1； 采用提拉法生长时，选用上半部分为圆柱体形，下半部分为弧形或者锥形底部的异型坩埚作 为生长坩埚。

所述晶体生长原料由包括下列步骤的方法制得：

A.按配比称量各种原料后混合配料；

B.晶体生长原料的合成。

所述步骤A中的原料包括含Li元素原料、含B元素原料、含Gd元素原料和含Ce元素 原料。

优选的，所述含Li元素原料选自Li₂CO₃和LiOH中的一种或多种；所述含B元素原料 选自H₃BO₃和B₂O₃中的一种或多种；所述含Gd元素原料为Gd₂O₃；所述含Ce元素原料选 自CeO₂和Ce(NO₃)₃中的一种或多种。